[发明专利]固相微萃取法在Corex炉煤气中萘含量分析中的应用

说明书

技术领域

本发明涉及固相微萃取法，尤其涉及固相微萃取法在奈含量分析中的应用。

背景技术

在冶金生产中，煤炼焦的副产物高炉煤气中常含有一定量萘，尤其是Corex工艺产生的Corex炉煤气中萘的含量更大，遇寒冷季节气温较低，萘将凝结成固体附着在管道内壁或除萘设备里，使煤气流量减少，严重会时导致管道及设备堵塞，影响生产的正常运行。在日常生产和技术改造中，煤气中萘含量的检测非常重要。

目前，煤气中的萘含量测定方法有《城市燃气中萘含量测定气相色谱法(GB/T12209.2-1990）》和《城市燃气中萘含量测定苦味酸法(GB 12209.1)》。前者适用于萘含量在5mg/m³以上的城市燃气，后者适用于萘含量在10mg/m3以上的城市燃气。这2个方法都采用吸收液采集煤气中的萘，均存在着采样时间长（最少16h）、精度低、检出限高、重现性差、采样易受煤气中水蒸气的影响等缺点。

固相微萃取（SPME）是二十世纪九十年代发展起来的快速、灵敏、方便适用于气体和液体样品的新颖的样品处理技术。SPME操作步骤简单：第一步，将涂有固定相的萃取头插入样品中，使待测物在固定相涂层与样品中分配平衡；第二步，将萃取头插入其他分析仪器进样口，当待测物脱附后可进行分离和定量检测。SPME巧妙地将待测物的萃取、脱附、进样结合在一起，一经问世便得到快速发展，进入分析化学的各个领域。目前尚未有文献和专利报道将SPME技术应用于煤气中萘的分析检测中。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，提供一种固相微萃取法在Corex炉煤气中萘含量分析中的应用。本发明极大地简化了煤气中的萘采集过程，由于采用固相微萃取技术极大地提高了分析灵敏度，具有简单、分析快速、准确性好、无毒害、无污染等优点，同时可以不受煤气中水蒸汽等杂质影响。

为解决上述问题，本发明提出固相微萃取法在Corex炉煤气中萘含量分析中的应用。本发明将固相萃取毛细纤维的萃取头插入采样瓶中，萃取浓缩煤气中的萘，然后将该纤维在气相分析仪进样分析，具体步骤如下：

步骤一 用特制采样瓶采集煤气主管路中的煤气，清洗体积为采样瓶体积的40倍以上以充分去除瓶内残余空气；

步骤二，采样后尽快分析样品，将采样瓶放置在磁力搅拌器上，把SPME萃取头插入采样瓶口，开启磁力搅拌器，转速800r/min，平衡5min；

步骤三，将萃取头插入GC进样口于240℃～260℃，热解吸3min后进样，通过GC峰面积定性和定量分析；

步骤四，根据不同浓度萘的标准气体所得峰面积绘制各组分的标准曲线；

步骤五，在上述相同条件下对煤气样品进行萃取和GC测定，利用得到组分的峰面积，根据标准曲线计算出各组分在样品中的含量。

本发明具有下列特点：

(1) 操作简单、快速：采用本发明检测煤气中的萘极大地简化了采样过程和缩短了分析时间，操作简便、快速，便于实现现场快速检测，单个样品全部分析时间大约为20min；

(2) 极大地拓宽了方法应用范围，提高了分析灵敏度和准确度：现有标准煤气中萘的检出限为5mg/m³，而本发明可以达到0.008mg/m³以下，且线性范围广，可以广泛应用于煤气中特别是Corex炉煤气中萘含量监测，具有广泛的应用前景。

(3) 成本低廉：萃取头可以重复应用1000次以上。

(4) 无污染：避免使用大量有毒有害试剂，不污染环境和危害操作人员身体健康。

附图说明

下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明：

图1为本发明的分析装置示意图；

图2为萃取时间对萃取效果影响示意图；

图3为温度对萃取效果影响示意图；

图4为转速对萃取效果影响示意图；

图5为解吸时间对萃取效果影响示意图。

具体实施方式

本发明提出固相微萃取法在Corex炉煤气中萘含量分析中的应用。

本发明将固相萃取毛细纤维的萃取头插入采样瓶中，萃取浓缩煤气中的萘，然后将该纤维在气相分析仪进样分析，图1为分析装置，其中1为伸缩杆；2为手柄；3为弹簧；4为不锈钢针管；5为带硅胶膜密封塞；6为萃取头；7为搅拌子；8为磁力搅拌器；9为进气口；10为出气口。

具体步骤如下：

仪器及操作条件