[发明专利]用于合成高品级金刚石单晶的无Co的FeNi触媒粉的制造技术

说明书

 

技术领域

本发明涉及无Co的FeNi触媒粉的生产技术。本发明的无Co的FeNi触媒粉是用水雾法制备出的；本发明的无Co的FeNi触媒粉添加了适量的微量元素。如何添加微量元素及各微量元素的含量控制是本发明的核心技术之一。使用本发明的无Co的FeNi触媒粉，可以在国产六面顶压机上合成出高品级金刚石单晶；通过调整微量元素可以改变高品级金刚石单晶的颜色。

背景技术

金刚石是集多种优异性能于一体的多功能超硬材料，被广泛应用于工业、科技、国防、医疗卫生等各个领域。我国从上世纪90年代就已经成为金刚石生产大国，但技术发展和工业控制还没有赶上世界先进水平；无论是质量或性能，在较高品级金刚石产品的研发与生产方面，我国金刚石行业与国外著名的金刚石生产厂商如Elemen Six公司和D.I公司等相比还存在一定的差距。造成这种差距的主要原因是我国在触媒材料的选择、研究和制备能力等方面还相对薄弱。国内目前主要使用水雾法或气雾法生产FeNi和FeNiCo触媒粉作为合成金刚石单晶用触媒。前者（气雾法）生产工艺成本较高，后者（水雾法）生产的粉末含氧量较高，导致合成的金刚石单晶品级不高。另外，用FeNiCo触媒粉合成的金刚石单晶效果较好，但是Co的资源紧张，价格长期居高不下，生产成本较高。

发明内容

针对目前国内触媒合金的生产现状，我们经过多年努力，选择不含Co的FeNi触媒粉配方，通过改进水雾法制粉工艺，利用特殊方法成功地添加适量的微量元素，研制出可生产高品级金刚石单晶的无Co的FeNi触媒粉。本发明是通过大量的实验研究完成的，已经在北京某公司（参见例子1），湖南长沙某公司（参见例子2），湖南株洲某公司（参见例子3）等企业推广使用，取得明显经济效益。

该发明涉及一种不含Co的合成金刚石单晶的FeNi触媒粉的制备技术，有如下特点：

1）  根据合金相图分析及静压法合成金刚石机理研究，经过大量的制粉试验及金刚石合成机理研究，确定了合适的无Co的FeNi触媒粉化学成分及粒度分布；

2）  采用水雾法制备无Co的FeNi触媒粉，优化了制粉工艺；

3）  通过特殊方法成功地在无Co的FeNi触媒粉中添加和调控微量元素（种类和含量）；添加的微量元素以合适的中间相存在于无Co的FeNi触媒粉中；

4）  通过控制无Co的FeNi触媒粉中的微量元素包括C、B、Si、N等的含量，可以改变金刚石单晶的颜色，以能够得到金黄色的单晶为最高品级；

5）  使用本发明的无Co的FeNi触媒粉合成出的优质金刚石单晶具有产量高、粒度集中、单晶品级高、杂质含量低、晶体内部裂纹与包裹体极少、颜色为金黄色等特点；

6）  本发明的无Co的FeNi触媒粉所用原材料价格便宜、供应充足。无Co的FeNi触媒粉制备工艺简单、容易控制；与FeNiCo触媒粉相比较，无Co的FeNi触媒粉生产成本低、合成效果好、具有明显的经济效益。

本发明的无Co的FeNi触媒粉的主要技术指标包括化学成分和粉体粒度。无Co的FeNi触媒粉的化学成分变化范围如表1所示，其中Ni含量为10~50 wt.%，最好是在20~30 wt.%；O含量小于0.1 wt.%，最好是控制得尽可能小；微量元素C含量为0.1~1.0 wt.%，最好是小于0.5 wt.%；N、Si、B的含量为0.01~1.0 wt.%，最好是小于0.5 wt.%。为了能够调控合成金刚石单晶的品质和颜色，应该尽可能精确的控制微量元素的含量。

表1无Co的FeNi触媒粉的化学成分变化范围