[发明专利]室温非水体系化学镀钴的方法无效
申请号: | 201110080648.0 | 申请日: | 2011-03-22 |
公开(公告)号: | CN102154632A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 王建朝;王书海 | 申请(专利权)人: | 王建朝 |
主分类号: | C23C18/31 | 分类号: | C23C18/31;C23C18/18 |
代理公司: | 青海省专利服务中心 63100 | 代理人: | 范远明 |
地址: | 810008 青海省*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 室温 水体 化学 方法 | ||
一、技术领域:
本发明属于室温非水体系化学镀钴技术领域,尤其涉及一种非水体系化学镀钴的镀液配方和施镀方法,该镀液主要应用于金属、玻璃、陶瓷、塑料等材料表面的非水体系化学镀钴。
二、背景技术:
化学镀因具有众多优点而广泛应用于工业、汽车、航天航空和电子制造等领域,且取得了较好的效果。化学镀钴具有较好的软磁性、较高显微硬度和耐磨性并且因其具有制备方便、成本低廉、可连续生产等特点而逐渐引起了人们的关注。磁性镀层材料在计算机、电子器件、军工、航空航天等领域也得到了广泛应用,并在磁记录薄膜的制备上显示出突出优势,还可应用于高密度磁记录介质、磁光记录介质等软磁薄膜材料领域。但迄今为止,大多数的化学镀钴都是在水体系中完成的,虽然水的广泛溶解性很大程度上促进了化学镀钴的发展,但同时也带来了很多问题:
1.水体系化学镀一般都是在较高的温度(≥80℃)下进行的,温度的提高使体系的稳定性大大的下降,提高了挥发速度,增加了能耗,不利于化学镀的绿色环保发展。
2.正是水的广泛溶解性使得化学镀得到广泛应用,但同时也使得易溶于水的物质不能在水里面发生化学镀,如像与水反应的金属镁、具有疏水性的高分子材料等。
3.水体系化学镀制得化学镀层不稳定,使得镀液的重复利用率低,很难或者根本不能达到多次利用,造成了大量的资源浪费。
4.水体系化学镀液很难实施无害化处理,有毒有害的重金属对环境会造成严重污染,处理过程中容易造成对环境的二次污染。
由于钴在化学镀中没有自催化作用,在钴基体的表面能自发的形成沉积膜需要在其表面引发,沉积一旦开始便在试样表面持续均匀地进行,镀层厚度随时间的延长逐渐增加。而现今常用的引发方法有活泼金属引发、电化学引发和预镀贵重金属引发,但前两者操作比较复杂,且亦难控制,不易于工业化。因此,寻求适用性高、能耗低、对环境友好的化学镀钴方法成为当今和以后化学镀的发展趋势。非水体系化学镀钴正是从这些方面着手解决化学镀所面临的问题,提出了多个化学镀钴的实例,寻求了化学镀钴的可行性的方法。
三、发明内容:本发明的目的是设计一种在非水体系(如甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等有机物)中化学镀钴的方法,该方法在常温下即可施镀、镀液稳定性好、可重复施镀,对疏水性、易溶于水中的材料也有较好的效果,镀液中剩余的重金属离子易于电化学回收处理。从而解决了上述水体系中化学镀钴的众多缺点。
技术内容:本发明室温非水体系化学镀钴的方法为:
(1).基体的预处理:基体按常规化学镀方法进行抛光-酸洗-水洗-脱脂处理;
(2).基体的预镀:配制浓度为0.1-1g/L的氯化钯乙醇胶体溶液,将预处理后的基体放在预镀液中浸镀10-30秒后取出,在无水乙醇中冲洗干净;
(3).配制化学镀液:以有机物为有机溶剂,以钴盐为主盐,以柠檬酸、乙二胺四乙酸、聚乙二醇,甘露醇为络合剂,以二甲基氨硼烷为还原剂,以氢氧化钠和氢氧化钾作为pH调节剂,将主盐、络合剂、还原剂、pH调节剂按以下比例溶解于有机溶剂中形成镀液:主盐10-50g/L、络合剂2-25g/L、还原剂10-40g/L、pH调节剂0.1-5g g/L;
(4).施镀:将预镀后的基体放到化学镀液中在操作温度为室温的条件下施镀,施镀时间为0.2-12h;
(5).镀层的后处理:将施镀好的基体取出后,分别经自来水、蒸馏水、丙酮冲洗后吹干即完成。
上述方法中所用的有机溶剂需经的分子筛活化除水,其他药品也应除去结晶水后再配制镀液。
上述所用的溶剂为可溶解主盐、还原剂、pH调节剂和络合剂的有机溶剂,常用的有机溶剂有简单的醇类(如甲醇、乙醇)、丙酮和具有广泛溶解性的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、四氢呋喃(THF)等。
上述所用的主盐为可溶于有机溶解的硝酸钴、氯化钴、醋酸钴、硫酸钴等简单的钴盐。
上述所用的络合剂通常为可溶于有机溶剂的物质:柠檬酸、乙二胺四乙酸、聚二醇、甘露醇等。上述两种物质中的一种或两种可以同时使用。
上述还原剂是提供还原金属所必须的电子的化合物,这里所用的还原剂为氨基硼烷类化合物,其中以二甲基氨硼烷(DMAB)最为常用。
上述所用的pH调节剂是调节化学镀液的酸度以保证化学镀在合适的条件下进行,通常为氢氧化钾,氢氧化钠等无机强碱。
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