[发明专利]快速测定水中CODmn的方法

说明书

技术领域

本发明涉及环境监测方法，尤其是涉及一种能快速测定水中CODmn含量的方法。

背景技术

CODmn又称高锰酸钾指数/耗氧量，它是反应地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标，是衡量环境质量的重要指标，最新版的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)将耗氧量定为水质常规必检指标，基本上所有的水质监测机构每天都要检测此项目，目前在淡水CODmn的测定中，普遍采用的方法是酸性高锰酸钾滴定法进行测定。这些滴定法存在一些缺点，如试剂需要经常标定，操作繁琐，对操作人员操作技能要求很高，劳动强度大，一般检测人员很难得到满意的结果。不管国内还是国外水质检测标准，测定水体CODmn这个参数，用的一般都是高锰酸钾滴定法。

近期有人对检测此项目的方法进行改进，将其由滴定法改进成为光度法，并已有论文发表，如中国海洋大学的刘莹，李兆新等人发表的《分光光度法测定海水样品化学需氧量的研究》等。均是以葡萄糖或邻苯二甲酸氢钾作为标准物质配制来标准溶液。由于葡萄糖和邻苯二甲酸氢钾不能完全被高锰酸钾氧化，参加反应时被氧化的效率是一个波动范围，故导致以此两种物质配成标准溶液时其标准曲线相关性较差，这直接影响到CODmn测试结果的准确性。利用上述二种物质配制的标准溶液只能在冰箱中保存一至二个月左右，氧化效率低，以葡萄糖配制的标准溶液氧化效率只有50％-60％，以邻苯二甲酸氢钾配制的标准溶液氧化效率只有10％-20％，利用上述二种试剂的分光光度法与国标标准滴定法结果比较相对标准偏差可达30％至40％。

发明内容

针对上述提出的问题，本发明目的在于提供一种检测步骤简单、标准溶液能在常温下保存六个月以上、氧化效率高且与国标标准滴定法结果比较相对标准偏差小的测定水中CODmn的分光光度法。此方法的原理为：水中CODmn在硫酸存在下与高锰酸钾反应，CODmn浓度越高，反应掉的高锰酸钾越多，剩下的高锰酸钾的量越少，当加入碘化钾时，被剩余高锰酸钾的量越少颜色越浅，即CODmn的量与最后反应生成的碘成反比，所以可以根据反应生成的碘的颜色的深浅来确定水中高锰酸钾的量。

本发明是这样实现的，一种快速测定水中CODmn的方法，所述方法为利用草酸钠溶液作标准溶液测定水中CODmn的分光光度法，其检测步骤为：

(1)、配制0.05mol/L的草酸钠标准溶液配制，称取6.701g草酸钠溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶，并用蒸馏水定容至1000ml；0.05mol/L的草酸钠标准溶液相当于为CODmn(以O₂计)的浓度为800mg/L；

(2)、配制检测试剂，试剂1：取25ml硫酸缓慢加入纯水中并不停搅拌，待冷却后定容至100ml；试剂2：高锰酸钾0.05g溶解于62ml蒸馏水中；试剂3：1gNaOH加约80ml水溶解再加8g碘化钾溶解后用纯水定容至100ml；

(3)、绘制校准曲线，取6.9ml步骤(1)中的草酸钠标准溶液并用纯水定容至100ml，再分别取此溶液0ml、1ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml于不同的100ml容量瓶中并用纯水定容至100ml，在直径30mm的比色管中分别加入上述稀释后的草酸钠标准溶液12.5ml，加入步骤(2)中配制的检测0.5ml试剂1、0.5ml试剂2后摇匀，以蒸馏水作参比，在沸水浴中加热30min，取出冷却后再加入0.5ml试剂3，摇匀放置3min后在波长470nm下测量吸光度；仪器检测器绘制出校准曲线并贮存在仪器中；

(4)、水样比色测定，在直径30mm的比色管中加入12.5ml待测水样，加入步骤(2)中配制的检测0.5ml试剂1、0.5ml试剂2后摇匀，以蒸馏水作参比，在沸水浴中加热30min，取出冷却后再加入0.5ml试剂3，摇匀放置3min后在波长470nm下测量吸光度；

(5)、将步骤(4)检测到的吸光度的大小在步骤(3)中的校准曲线中计算出待测水样中CODmn的浓度。

作为一种优选方式，所述步骤(3)中的校准曲线是贮存在一仪器中的，将步骤(5)计算待测水样中CODmn的浓度是由仪器自动和校准曲线计算出的。

作为一种优选方式，为了使用自动化仪器进行测定所述步骤(3)中的作参比的蒸馏水的吸光度是在检测前测量好并贮存在仪器中的。

作为一种优选方式，所述步骤(3)的公式是贮存在仪器中的。

作为一种优选方式，所述步骤(5)的计算是通过仪器内的处理器进行的，并直接将结果显示在仪器的显示屏上。