[发明专利]一种达菲那新中间体5-(2-溴乙基)-2,3-二氢-1-苯并呋喃的成工艺有效
申请号: | 201110081010.9 | 申请日: | 2011-04-01 |
公开(公告)号: | CN102731449A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 廖高荣;高红军;李源强;车大庆 | 申请(专利权)人: | 浙江九洲药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D307/79 | 分类号: | C07D307/79 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 318000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中间体 乙基 呋喃 工艺 | ||
1.一种具有下式结构的化合物:
其中R为羰基的保护基。
2.根据权利要求1所述的化合物,其中R为烷基,芳烃基或烷氧基。
3.根据权利要求2所述的化合物,所述烷基为C1~C6直链烷基或C5~C8的环状烷烃;所述芳烃基为C6~C12的芳烃基;所述烷氧基为C1~C6的烷氧基。
4.根据权利要求1至3任一权利要求所述的化合物的制备方法,由下列的式(a)化合物在羧基亲核试剂作用下制备得到,
,
其中X为卤素。
5.根据权利要求4所述的化合物的制备方法,其中所述羧基亲核试剂为醋酸钠,醋酸钾,醋酸,叔丁醇钠,叔丁醇钾,环戊基甲酸钠,叔丁基碳酸钠或2-苯基醋酸钠。
6.根据权利要求4所述的化合物的制备方法,其中所述卤素为I, Br或 Cl。
7.根据权利要求4所述的化合物的制备方法,在反应中添加催化剂。
8.根据权利要求7所述的化合物的制备方法,所述催化剂为碘化钠或碘化钾。
9.根据权利要求4所述的化合物的制备方法,其中所述式(a)化合物由2,3-二氢苯并呋喃与卤甲基甲酰氯进行反应制备得到或由2,3-二氢苯并呋喃与三氯化铝,乙酰氯进行反应制备得到。
10.一种具有下列式(c)结构的化合物的制备方法,由下列的式(b)化合物经催化加氢反应制备得到,
,,
其中R的定义与权利要求1至3任一权利要求相同。
11.根据权利要求10所述的化合物的制备方法,在所述反应中加入辅助催化剂。
12.根据权利要求11所述的化合物的制备方法,其中所述辅助催化剂为路易斯酸类辅助催化剂或无机盐类辅助催化剂。
13.根据权利要求12所述的化合物的制备方法,所述的路易斯酸类辅助催化剂为高氯酸,盐酸,硫酸,硝酸以及磷酸,三氯化铝,氯化锌,三氟化硼以及三氟化硼的溶液类;所述的无机盐类辅助催化剂为亚硫酸氢钾,亚硫酸氢钠,无水硫酸钠,无水硫酸镁,无水硫酸钾,磷酸氢钾,硫酸氢钾,硫酸氢钠磷酸二氢钠,磷酸钾,磷酸钠,无水氯化镁或无水氯化锂。
14.根据权利要求10所述的化合物的制备方法,所述的式(c)化合物在三溴化磷作用下可制备得到下列的式(d)化合物,
。
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