[发明专利]一种烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸钠的制备方法无效
申请号: | 201110081437.9 | 申请日: | 2011-04-01 |
公开(公告)号: | CN102199112A | 公开(公告)日: | 2011-09-28 |
发明(设计)人: | 辛秀兰;徐宝财;姜威;张黎明 | 申请(专利权)人: | 北京工商大学 |
主分类号: | C07C309/17 | 分类号: | C07C309/17;C07C303/32 |
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地址: | 100048*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 琥珀酸 烷基 酯磺酸钠 制备 方法 | ||
1.一种烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸钠的制备方法,包括单酯化,烯丙基化和磺化,其特征在于:
(1)将C4-C16脂肪醇和顺丁烯二酸酐(摩尔比为1∶1~1.5),在催化剂无水乙酸钠存在下反应,通氮气10min后在一定温度下反应一段时间后,除去杂质后干燥得单酯。
(2)将单酯溶于丙酮,在一定温度下滴加NaOH溶液,搅拌一定时间,过滤干燥得单酯钠盐。
(3)将单酯钠盐、催化剂和溶剂加热到一定温度后,滴加氯丙烯,反应一段时间后,完成烯丙基化反应,再升温到一定温度,滴入一定浓度亚硫酸氢钠溶液,反应一定时间,蒸去溶剂和部分水分,得到磺化产物。
2.权利要求1所述的方法,其特征在于其特征在于步骤(1)所述的脂肪醇、酸酐和无水乙酸钠的摩尔比是1∶1~1.5∶0.01~0.02;反应温度为80-110℃,反应时间为1~5h。
3.权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所用的脂肪醇可以是正丁醇、2-乙基己醇、正辛醇,癸醇,十二醇,十四醇,十六醇。
4.权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)除去杂质的方法是先用去离子水进行洗涤除去酸酐,再用石油醚(60-90℃)进行洗涤除去未反应的醇。
5.权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)所用温度为60℃,时间是0.5-1.5h。
6.权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)所用NaOH溶液的浓度10%-40%。
7.权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)所述的烯丙基化反应催化剂是碘化盐,可以是碘化钠,碘化钾,单酯钠盐和催化剂的摩尔比是1∶0.01~0.02。
8.权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)所述的烯丙基化反应温度是50~80℃,反应时间是4~8h。
9.权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)所述的烯丙基化反应用溶剂可以是丙酮、N、N-二甲基甲酰胺,溶剂与单酯钠盐的摩尔比是30~40∶1。
10.权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)所述磺化反应用双酯和亚硫酸氢钠摩尔比是1∶1.0~1.2,反应温度是80~120℃,反应时间是3~8h。
11.权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)所述亚硫酸氢钠溶液质量浓度是20~50%。
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