[发明专利]一种西司他丁钠的制备方法有效
| 申请号： | 201110081611.X | 申请日： | 2011-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN102702051A | 公开（公告）日： | 2012-10-03 |
| 发明（设计）人： | 赵志全;提文利;王新平 | 申请（专利权）人： | 山东省新时代药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/59 | 分类号： | C07C323/59;C07C319/20;C07C319/28 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276005*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 方法 | ||
1.一种西司他丁钠的制备方法，包括以下步骤：
(1)以7-卤氧代庚酸烷基酯与(s)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺为原料，其经过缩合、碱性水解得到混合Z/E7-卤-(2s)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺-2-庚烯酸；
(2)将Z/E7-卤-(2s)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺-2-庚烯酸与半胱氨酸盐酸盐在碱性条件下进行硫醚化反应；
(3)将硫醚化反应液调pH值为酸性，经过非极性溶剂洗涤后，将水相加热进行异构化反应；
(4)异构化反应液直接通过中性大孔吸附树脂纯化，收集料液成盐得到西司他丁钠固体。
2.如权利要求1所述的西司他丁钠的制备方法，其特征在于步骤(1)中7-卤氧代庚酸烷基酯为7-氯氧代庚酸乙酯、7-溴氧代庚酸乙酯或7-氯氧代庚酸丁酯中的一种。
3.如权利要求1所述的西司他丁钠的制备方法，其特征在于步骤(1)中用对甲苯磺酸作为催化剂。
4.如权利要求1所述的西司他丁钠的制备方法，其特征在于步骤(1)中水解所用的碱为碳
酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾和氢化钠中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的西司他丁钠的制备方法，其特征在于步骤(3)中调pH值为1.6-3.5。
6.如权利要求1或5所述的西司他丁钠的制备方法，其特征在于步骤(3)中调pH值为1.8-2.4。
7.如权利要求1所述的西司他丁钠的制备方法，其特征在于步骤(3)所述的非极性溶剂为乙醚、石油醚、乙酸乙酯和正己烷中的一种或几种。
8.如权利要求1所述的西司他丁钠的制备方法，其特征在于步骤(3)中加热异构化温度为90℃-95℃。
9.如权利要求1所述的西司他丁钠的制备方法，其特征在于步骤(3)中加热异构化时间为0.5小时-1.5小时。
10.如权利要求1所述的西司他丁钠的制备方法，其特征在于步骤(4)所述的中性大孔吸附树脂为聚丙烯酸酯或苯乙烯与多乙烯基苯共聚物。
11.如权利要求1所述的西司他丁钠的制备方法，其特征在于步骤(4)中性大孔吸附树脂纯化洗脱液分别为水和体积比为30％-50％的甲醇水溶液。
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