[发明专利]一种2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸的合成方法

权利要求书

1.一种2，2′-联吡啶-4，4′-二甲酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将异烟酸与甲醇酯化生成4-吡啶甲酸甲酯；

(2)将4-吡啶甲酸甲酯与双氧水和醋酸反应生成氮氧化物吡啶甲酸甲酯；

(3)将氮氧化物吡啶甲酸甲酯与三卤氧磷生成2-卤-4-吡啶甲酸甲酯；

(4)将2-卤-4-吡啶甲酸甲酯在催化剂条件下生成2，2′-联吡啶-4，4′-二甲酸甲酯；

(5)将2，2′-联吡啶-4，4′-二甲酸甲酯水解生成2，2′-联吡啶-4，4′-二甲酸。

2.根据权利要求1所述的一种2，2′-联吡啶-4，4′-二甲酸的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)为：将异烟酸和甲醇加入到反应容器中，控制温度在零度以下，边搅拌边向反应容器中逐滴加入SOCl₂，滴加完，再搅拌10～40个小时，溶液变澄清，随后分离出目的产物4-吡啶甲酸甲酯。

3.根据权利要求2所述的一种2，2′-联吡啶-4，4′-二甲酸的合成方法，其特征在于，所述异烟酸与甲醇的质量比为1∶4～5，所述异烟酸与SOCl₂的摩尔比为1∶1～2。

4.根据权利要求1所述的一种2，2′-联吡啶-4，4′-二甲酸的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)为：将4-吡啶甲酸甲酯、双氧水和醋酸加入到反应容器中，在温度为30～80℃下搅拌10～40小时，随后分离出目的产物氮氧化物吡啶甲酸甲酯。

5.根据权利要求4所述的一种2，2′-联吡啶-4，4′-二甲酸的合成方法，其特征在于，所述双氧水为质量分数为30％的双氧水，4-吡啶甲酸甲酯、双氧水和醋酸的质量比为1∶1.5∶2。

6.根据权利要求1所述的一种2，2′-联吡啶-4，4′-二甲酸的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)为：将氮氧化物吡啶甲酸甲酯和三卤氧磷加入到反应容器中，在温度为50～150℃下搅拌回流3～20小时，随后将所得溶液分离出目的产物2-卤-4-吡啶甲酸甲酯。

7.根据权利要求6所述的一种2，2′-联吡啶-4，4′-二甲酸的合成方法，其特征在于，所述氮氧化物吡啶甲酸甲酯和三卤氧磷的摩尔比为1∶4。

8.根据权利要求1所述的一种2，2′-联吡啶-4，4′-二甲酸的合成方法，其特征在于，所述步骤(4)为：将催化剂和DMF加入到反应容器中，氮气保护，温度为45℃～55℃，搅拌5～30分钟后加入2-卤-4-吡啶甲酸甲酯，搅拌回流2～10小时，TLC检测跟踪反应至反应终点，随后分离出目的产物2，2′-联吡啶-4，4′-二甲酸甲酯。

9.根据权利要求8所述的一种2，2′-联吡啶-4，4′-二甲酸的合成方法，其特征在于，所述催化剂为：摩尔比为1∶2～6∶2～6的六水合二氯化镍、三苯基磷和锌粉的混合物。

10.根据权利要求8所述的一种2，2′-联吡啶-4，4′-二甲酸的合成方法，其特征在于，所述催化剂与DMF的质量比为1∶3，所述催化剂与2-卤-4-吡啶甲酸甲酯的摩尔比为1∶1。