[发明专利]一种颜色可调且具有高饱和度的氧化铝薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种颜色可调且具有高饱和度的氧化铝薄膜的制备方法，属于光学材料制备技术领域。

背景技术

结构色在生物学中有着广泛的应用，自然界中一些具有光干涉的结构(如鸟类的羽毛和蝴蝶翅膀等)，不仅有鲜艳的颜色，而且会随人们观察角度的不同而变化。结构色是由于物体具有的与可见光波长相比拟的周期性微结构而产生光的干涉引起的。光干涉结构在彩显、装饰和防伪等领域有广泛的应用前景。最近据中国科学院研究人员报道，由于光的干涉超薄的带有铝基的多孔有序的阳极氧化铝薄膜在自然光下可产生不同的颜色，然而这种颜色饱和度较差。为了提高颜色的纯度及其饱和度，研究人员在带有铝基的阳极氧化铝薄膜上镶嵌碳纳米管。值得注意的是以上实验均未剥离氧化铝背面的铝基，这大大限制了阳极氧化铝在颜色显示器等微型器件中的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种颜色可调且具有高饱和度的氧化铝薄膜的制备方法，解决了以往制备工艺复杂、制备成本高，以及不能很好地控制颜色等技术问题。

本发明采取的技术方案是这样的：

一种颜色可调且具有高饱和度的氧化铝薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将纯度为99.999％的高纯铝片置于管式炉中，500℃下采用氩气做保护气体，退火处理2.5h，以消除铝片内部的应力；

(2)把退火处理后的铝片放到丙酮溶液中，进行超声波清洗15min以除去铝片上的油脂，再将铝片进行电抛光处理5min，清洗除去铝片表面的抛光液，然后晾干以备阳极氧化所用；

(3)将铝片与铜电极固定到电解槽的阳极上，然后在电解槽内加入浓度为0.3mol/L的草酸电解液，将装有铝片的铜电极与直流电源的正极相连，石墨棒与直流电源的负极相连，分别固定在电解槽两端，进行第一次氧化，第一次阳极氧化电压为45V，温度控制在5℃，氧化时间为6h；

(4)用去离子水将第一次氧化后得到的氧化铝模板冲洗干净，然后将氧化铝模板放入由浓度分别为70g/L的磷酸和35g/L的铬酸按体积比1∶1混合而成的混合酸溶液中除去经第一次氧化得到的氧化铝膜，然后进行第二次氧化，具体操作如下：电解槽内加入浓度为0.3mol/L的草酸溶液，第二次氧化电压为45V，温度控制在5℃，第二次氧化时间为90～160s；

(5)第二次阳极氧化完成后，用饱和氯化铜溶液除去氧化铝膜背面的铝基，最后得到由多孔层和阻挡层组成的不同颜色的氧化铝薄膜。

上述制备方法，步骤(4)中，当第二次氧化时间为90s时，氧化铝薄膜显示紫色。

上述制备方法，步骤(4)中，当第二次氧化时间为100s时，氧化铝薄膜显示蓝色。

上述制备方法，步骤(4)中，当第二次氧化时间为110s时，氧化铝薄膜显示蓝绿色。

上述制备方法，步骤(4)中，当第二次氧化时间为120s时，氧化铝薄膜显示绿色。

上述制备方法，步骤(4)中，当第二次氧化时间为140s时，氧化铝薄膜显示橙色。

上述制备方法，步骤(4)中，当第二次氧化时间为160s时，氧化铝薄膜显示红色。

本发明取得的有益效果是，制备工艺简单，易于操作，可以通过控制氧化时间来控制薄膜颜色，并且薄膜颜色的饱和度明显增加，所制备产品可以替代工业上广泛使用的染料、颜料，从而减少污染，低碳环保，并且可随意制作各种显示不同颜色的简单图案，可用于彩显、装饰和防伪等领域。

附图说明

图1为根据本发明第二次氧化不同时间且去除铝基后氧化铝薄膜在自然光下照片。

图2为根据本发明第二次氧化不同时间且去除铝基后氧化铝薄膜紫外可见光谱。

图3示出了本发明实施例1的氧化铝薄膜的SEM表面及截面图。

图4为根据本发明对于一个氧化铝薄膜氧化不同时间去除铝基后在自然光下照片。

图5示出了本发明去除铝基前后的原理图。

图6为根据本发明制备的简单图案。

具体实施方式

以下具体实施例用于说明本发明。需要指出，这些实施例仅用于说明本发明，而不是限制本发明的范围。

实施例1  去除铝基后为蓝绿色阳极氧化铝薄膜的制备

(1)将高纯铝片(纯度99.999％)置于管式炉中500℃下退火处理2.5h，采用氩气做保护气体，以消除铝片内部的应力；

(2)把退火处理后的铝片放到丙酮溶液中，进行超声波清洗15min以除去铝片上的油脂，最后将铝片进行电抛光处理5min，清洗除去铝片表面的抛光液，然后晾干以备阳极氧化所用；