[发明专利]一种碳化镧-钨热阴极材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳化镧-钨热阴极及其制备方法，属于阴极材料制备。

背景技术

目前，在中、大功率电子管中使用的仍然是具有百年历史的W-ThO₂阴极，由于W-ThO₂阴极的放射性污染和碳化后严重脆性，表明它并不是理想的热阴极材料。

有研究表明在稀土氧化物-钨、钼阴极碳化处理，阴极的发射性能可以得到很大的提高，但是该种方法需要在含碳气体例如苯、天然气气氛中将稀土氧化物-钨、钼阴极进行碳化处理，工序复杂。此研究用粉末冶金的方法直 接将碳化镧加入到钨基体中制备出新型的碳化镧-钨阴极材料，工艺简单。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种制备碳化镧-钨阴极材料的新技术方法，首先制备出碳化镧，与钨粉混合均匀后用放电等离子烧结的方法制备出高发射性能的阴极。

本发明所提供的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将质量比为8∶1的氢化镧粉末和石墨粉末，在氩气气氛保护下混合均匀，放入真空炉中加热到1200℃，保温30分钟，得到生成物La₂C₃。

(2)将制取的La₂C₃与钨粉按一定质量比(其中La₂C₃占粉末总量的5％-20％)在真空中用球磨的方法混合均匀，然后将粉末放入磨具中，用放电等离子烧结的方法烧结，压力20MP-50MP、温度1000℃-1400℃、保温4-10分钟。

采用机车加工的方法制备出所需阴极。

本发明的碳化镧-钨阴极材料，制备方法简单，具有很好的热电子发射能力和很高的发射稳定性能。在碳化镧含量为15％和20％时，它们的发射电流密度接近，可以看出在碳化镧含量超过15％时，发射电流密度不再随着碳化镧含量增加而增加。

附图说明

图1为碳化镧(含量10％)-钨阴极不同温度下的肖特基外推法的零场电流密度。

图2为碳化镧(含量10％)-钨阴极的理查森直线及阴极逸出功。

具体实施方案

例1、在氩气气氛保护下将16克氢化镧和2克石墨放入真空球磨罐中，然后按球料比1∶1的比例放入球料。放在球磨机上按800rpm的转速球磨两小时。待时间到后放入真空熔炼炉内，加热到1200℃保温30分钟。称取57克钨粉，取制取的碳化镧3克和称取的钨粉放入球磨罐中，然后按球料比1∶1的比例放入球料，放在球磨机上按400rpm的转速球磨两小时。球磨完成后将粉末装入Φ20mm的磨具中，在放电等离子烧结设备上烧结，压力20MP，温度1000℃，保温10分钟。将烧结的式样用机车加工的方法加工成Φ3mm、高2.8mm的圆柱体，在1200℃下激活两个小时，测其发射性能。其各个温度条件下的零场发射电流密度如表1所示。

例2、在氩气气氛保护下将16克氢化镧和2克石墨放入真空球磨罐中，然后按球料比1∶1的比例放入球料。放在球磨机上按800rpm的转速球磨两小时。待时间到后放入真空熔炼炉内，加热到1200℃保温30分钟。称取45克钨粉，取制取的碳化镧5克和称取的钨粉放入球磨罐中，然后按球料比1∶1的比例放入球料，放在球磨机上按400rpm的转速球磨两小时。球磨完成后将粉末装入Φ20mm的磨具中，在放电等离子烧结设备上烧结，压力30MP，温度1100℃，保温8分钟。将烧结的式样用机车加工的方法加工成Φ3mm、高2.8mm的圆柱体，在1200℃下激活两个小时，测其发射性能。其各个温度条件下的零场发射电流密度如图1所示，逸出功如图2所示。

例3、在氩气气氛保护下将16克氢化镧和2克石墨放入真空球磨罐中，然后按球料比1∶1的比例放入球料。放在球磨机上按800rpm的转速球磨两小时。待时间到后放入真空熔炼炉内，加热到1200℃保温30分钟。称取51克钨粉，取制取的碳化镧9克和称取的钨粉放入球磨罐中，然后按球料比1∶1的比例放入球料，放在球磨机上按400rpm的转速球磨两小时。球磨完成后将粉末装入Φ20mm的磨具中，在放电等离子烧结设备上烧结，压力40MP，温度1200℃，保温6分钟。将烧结的式样用机车加工的方法加工成Φ3mm、高2.8mm的圆柱体，在1200℃下激活两个小时，测其发射性能。其各个温度条件下的零场发射电流密度如表1所示。