[发明专利]磷硅镉多晶料的双温区合成方法及装置

权利要求书

1.磷硅镉多晶料的双温区合成方法，步骤如下：

(1)将纯度为99.999％的磷、硅、镉三种单质原料按硅∶镉∶磷＝1∶1∶2～2.05的比例配料，将磷装入双温区石英管的一端，将硅和镉放入合成料舟中装入双温区石英管的另一端，将双温区石英管抽真空至2×10^-4pa以下后封结；

(2)将双温区石英管的装有磷的一端放至双温区合成炉的低温区，装有硅和镉的合成料舟的一端放至双温区合成炉的高温区；

(3)将双温区合成炉的低温区从室温以30～50℃/h的升温速率升温至450-550℃，保温10～20h，然后以5～20℃/h的升温速率升温至1160℃，在1160℃保温10～20h；同时，将双温区炉的高温区从室温以30～50℃/h的升温速率升温至600～1000℃，保温10～20h，然后以100～200℃/h的升温速率升温至1150℃，然后在此温度下保温10～20h；

(4)同时将双温区炉的两个温区降至室温，打开石英管即得到磷硅镉多晶。

2.如权利要求1所述的磷硅镉的多晶合成方法，其特征在于步骤(4)的降温控制为：高温区以50℃/h的降温速率降至800℃，同时，低温区以40℃/h的降温速率降至800℃，此后两个温区同时断电降温至室温。

3.如权利要求1所述的磷硅镉多晶料的双温区合成方法所用的装置，包括双温区石英管、双温区合成炉炉体和温度控制单元；

所述双温区石英管，包括可真空密封的石英管和合成料舟，所述石英管一端封口；在石英管内，距石英管封口端依次设有石英挡板a和石英挡板b；石英管开口端设有一段向外括口的锥形颈，并配有与锥形颈相密合的石英销，用于石英管开口端的真空封结；合成料舟置于石英挡板b与锥形颈之间；

所述炉体包括外壳、加热元件、炉管，所述加热元件与炉管之间填有保温材料，所述加热元件为两组分上下两层并排的硅碳棒，一组为低温区加热元件，另一组为高温区加热元件；所述的双温区石英管置于炉管内，双温区石英管内的合成料舟位于高温区。

4.如权利要求3所述的磷硅镉多晶料的双温区合成装置，其特征在于所述石英管为厚壁石英管，壁厚3-5毫米。

5.如权利要求3所述的磷硅镉多晶料的双温区合成装置，其特征在于所述石英管挡板a和石英挡板b等高，高度为石英管内径的1/2～2/3。

6.如权利要求3所述的磷硅镉多晶料的双温区合成装置，其特征在于所述石英管挡板a与封口端的距离与石英管挡板a距石英挡板b的距离相等。

7.如权利要求3所述的磷硅镉多晶料的双温区合成装置，其特征在于所述合成料舟为石墨舟、氮化硼舟、镀碳的石英舟、镀热解氮化硼涂层的石英舟或镀热解氮化硼涂层的石墨舟。

8.如权利要求3所述的磷硅镉多晶料的双温区合成装置，其特征在于所述炉管是氧化铝或碳化硅材料。

9.如权利要求3所述的磷硅镉多晶料的双温区合成装置，其特征在于所述每组硅碳棒的根数为2～8根。

10.如权利要求3所述的磷硅镉多晶料的双温区合成装置，其特征在于所述温度控制单元由控温热电偶和控温仪组成，优选的，所述温度控制单元是在炉管低温区和高温区分别安装有控温热电偶及FP93控温仪表；优选的，所述控温热电偶是S型或K型控温热电偶。