[发明专利]一种N-苯基马来酰亚胺的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及N-苯基马来酰亚胺的合成方法，具体是一种采用酰化得到N-苯基马来酰亚胺的合成方法。

背景技术

N-苯基马来酰亚胺是近年来发展良好的一种耐热有机单体，将其嵌入高分子中，可以增强高分子之间的内旋阻力，主要用于ABS,PVC等中。

目前N-苯基马来酰亚胺的制取主要采用酰化，但是存在步骤复杂、产品纯度低的缺点。

发明内容

本发明提供了一种N-苯基马来酰亚胺的合成方法，具体是一种脱水催化剂和精制方法设备简单、过程简单、产品纯度高的N-苯基马来酰亚胺的合成方法。

为了解决以上技术问题，本发明的一种N-苯基马来酰亚胺的合成方法，主要由顺酐与苯胺在溶剂中，在20~50℃下反应2~5小时，得到N-苯基马来酰胺酸；其特征在于：向上述反应好的体系中加入对苯二酚、附有磷酸的分子筛，升温至120~150℃，脱水成环，于6~10小时后降温至-5~0℃，抽滤得到粗品N-苯基马来酰亚胺；将粗品于精制溶剂中，加入白土、敷酸剂，升温溶解至透明，过滤、冷却结晶，干燥，得到产品N-苯基马来酰亚胺。

进一步地，所述顺酐与苯胺的摩尔比为1:1~1.4，顺酐与溶剂的重量比为1:6~10。

进一步地，所述对苯二酚与顺酐的重量比为1：50~100，附有磷酸的分子筛与顺酐的重量比为1:5~10。

进一步地，所述附有磷酸的分子筛的制备方法为：将5A分子筛浸泡在工业磷酸中24小时，充分吸收磷酸后，取出，于120~150℃下干燥6~10小时。

进一步地，所述活性白土与粗品N-苯基马来酰亚胺的重量比为1：30~40，敷酸剂与粗品N-苯基马来酰亚胺的重量比为1~20~25，粗品N-苯基马来酰亚胺与溶剂的重量比为：1~3~5。

进一步地，所述溶剂包括甲苯、二甲苯。

进一步地，所述精制溶剂包括二甲苯、环己烷、50%的甲醇溶液。

进一步地，所述敷酸剂包括碳酸氢钠、磷酸氢二钠。

   本发明的优点在于：该产品与原有的酰化技术相比，大体过程都很类似，不同之处在于脱水、精制方法。采用上述方法，过程简单、产品纯度高。

具体实施方式

实施例1：

将100Kg顺酐溶解在700Kg二甲苯中，搅拌至基本溶解后，滴加100Kg苯胺，控制滴加速度，保证反应温度不超过35℃，滴加完毕后，继续搅拌1小时，得到酰化产品。

将上述反应体系转移至另一釜中，加入1.5Kg对苯二酚、20Kg经磷酸浸泡处理好的分子筛，升温至回流，脱水至无水出现。降温至60~70℃，趁热将分子筛抽滤掉，降温至0℃左右，保持0℃2~3小时，抽滤，得到粗品。

将粗品、二甲苯投入反应釜中，升温搅拌至溶解，加入白土、碳酸氢钠，粗品、二甲苯、白土、碳酸氢钠重量比按照1:5:0.05:0.05投入，白土、碳酸氢钠投入后，搅拌1小时后，抽滤，再精滤，将母液降温至0℃，保持2小时以上，抽滤，用环己烷浸泡后，再抽滤，干燥，得到产品，产量为158Kg，产品纯度99.12%。

例2：

将100Kg顺酐溶解在700Kg二甲苯中，搅拌至基本溶解后，滴加100Kg苯胺，控制滴加速度，保证反应温度不超过35℃，滴加完毕后，继续搅拌1小时，得到酰化产品。

将上述反应体系转移至另一釜中，加入1.5Kg对苯二酚、20Kg经磷酸浸泡处理好的分子筛，升温至回流，脱水至无水出现。降温至60~70℃，趁热将分子筛抽滤掉，降温至0℃左右，保持0℃2~3小时，抽滤，得到粗品。

将粗品、环己烷投入反应釜中，升温搅拌至溶解，加入白土、磷酸氢二钠，粗品、二甲苯、白土、碳酸氢钠重量比按照1:7:0.05:0.05投入，白土、碳酸氢钠投入后，搅拌1小时后，抽滤，再精滤，将母液降温至0℃，保持2小时以上，抽滤，干燥，得到产品，产量为156Kg，产品纯度99.18%。