[发明专利]固相反应合成化合物的方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及化合物的合成方法，具体涉及一种固相反应合成化合物的方法及其装置。

背景技术

目前，环境污染、能源过度消耗对地球及人类带来的危害已经越来越大。人们在发展经济的同时也在积极面对怎样克服对环境的污染，保护我们的生态平衡。近十几年来，由于传统的化学反应在溶液或气相中进行，其反应需要能耗高，时间长，污染环境严重以及工艺复杂，因此越来越多的人将目光投向曾经被人类很早就利用过的固相化学反应。固相反应指那些有固态物质参加的反应。也就是说，反应物必须是固态物质的反应，才能称为固态反应。固相反应不用溶剂，具有高选择性、高产率、工艺过程简单等优点，是人们制备新型固体材料的手段之一。包括经典的固-固反应，也包括固-气反应和固-液反应。可见，所有固相化学反应都是非均相反应。

但长期以来，由于传统的固相反应材料主要涉及一些高熔点的无机固体，如硅酸盐、氧化物、金属合金等，这些材料一般都具有三维网络结构、原子间隙小和牢固的化学键等特征，固相合成反应多在高温下进行，先将反应材料煅烧，再用球磨机磨细，使其发生反应，该方法的缺点是：1、高温煅烧能耗大；2、球磨物理加工过程长，成本高；3、磨球磨损带来杂质，产品纯度低；4、应用范围狭窄，仅限于高熔点无机固体，不能用于低熔点无机物，尤其是有机物。

发明内容

由于传统固相反应存在的种种缺陷，本发明提出一种新的固相反应技术路线：微波辅助超音速气流下的固相化学合成法。该方法将传统单纯用于无力粉碎的超音速气流粉碎法与微波固相化学反应进行有机结合，利用流体力学原理，以超音速气流作为载体，实现反应物料在超音速气流作用下的高速碰撞、混合以及高表面积接触，同时完成产物的超细化等多个过程为一体，从而实现了固相反应的快速进行。微波辅助下的超音速气流固相反应研究在吸取传统固相合成的优点同时，还弥补了其过程可控性差、难以实现工业化生产、易引入杂质等不足，适应了微纳米科技对固相反应研究的需要，对推动我国绿色化学合成技术的发展，实现固相合成反应的产业化具有重要意义。

本发明的技术解决方案是：

一种固相反应合成化合物的方法，包括步骤：

① 将固体反应物混合，用高速载体气流加速至超音速，使其具有很高动能；

② 在固体反应物的运动途中设置微波场，固体反应物穿越该微波场，增强反应物分子热运动，提高活性；

③ 在微波场内设置固定靶，高速运动的固体反应物撞击该固定靶，动能转化为内能，分子化学键断裂，分解为离子，阴、阳离子重新组合成键，合成目标化合物。

所述步骤③进一步包括步骤：

A. 高速运动的固体反应物循环撞击固定靶，被逐渐粉碎至分子级粒径；

B.分子级粒径的固体反应物与耙头高速碰撞，动能转化为内能，分子化学键断裂，分解为离子，阴、阳离子重新组合成键，合成目标化合物。

所述超音速是1-4倍音速。

所述载体气流是空气、二氧化碳、氮气、氧气、氦气、氩气之一种。

一种固相反应合成化合物的装置，包括固相反应器、载体气流供给装置、微波装置，所述微波装置包括微波发生器、微波发射头、屏蔽罩，所述固相反应器布置在屏蔽罩内，该固相反应器是靶式反应器，由耙头和靶框组成，耙头位于靶框内；所述耙头具有一个主进气口，一个反应物进口，一个反应物循环出口，一个反应物循环进口，该反应物循环出口通过管道连通反应物循环进口；载体气流供给装置分三路管道向耙头供气，其中，一路连通反应物进口，用于将反应物送入耙头，另一路连通反应物循环进口，用于将循环反应物送入耙头，再一路连通主进气口，用于将反应物/和循环反应物加速至超音速。

所述耙头和靶框用工程塑料制成；该工程塑料是聚苯硫醚或聚四氟乙烯。

所述载体气流供给装置包括空压站、压缩气体净化装置，该压缩气体净化装置具有油水分离器和干燥器。

本发明的有益技术效果是：

本发明采用微波辅助下的超音速碰撞固相反应法，突破了传统固相反应的高温局限，可在常温下进行，为合成化合物提供了一条新的技术路线，应用范围广阔，且反应速度快，收率高，成本低廉，经济、环保效果突出。

附图说明

图1是本固相反应合成化合物装置的一种结构图。

具体实施方式

参见图1：本固相反应合成化合物的装置，主要包括固相反应器、载体气流供给装置、微波装置三大部分，其结构分述如下：