[发明专利]一种制备高稳定性混晶型纳米二氧化钛混悬液的方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机材料制备方法，具体指一种低温制备高稳定性混晶型纳米二氧化钛混悬液的方法，属于材料技术领域。

背景技术

纳米材料是其颗粒尺寸在1-100 nm的微粒，介于宏观物质和微观原子之间、是与分子交界的过渡区域，它是典型的具有量子尺寸效应、介电限域效应、表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等特点的介观系统。随着半导体材料和纳米技术结合得越来越紧密，它显示出许多奇异的特性，例如它的光学、热学、电学、磁学、力学以及化学方面的性质和大块固体时相比有显著的不同，随着纳米科技的发展，纳米半导体科学在半导体光催化材料、新能源应用、信息材料、气敏器件、传感器均得到了广泛的应用尤其是在环境方面。目前广泛研究的半导体光催化剂大多数都属于宽禁带的n型半导体化合物，如CdS、SnO₂、TiO₂、ZnO、ZnS等。在众多半导体材料中，TiO₂因具有光催化活性高、稳定性好、对人体无毒、价格低廉等优点，使其在诸多半导体光催化剂中脱颖而出，应用领域至今已遍及有机废水的降解、重金属离子的还原、空气净化、杀菌、防雾等众多方面。近年来，研究发现具有高光催化活性的TiO₂多数为锐钛矿相与金红石相的混晶结构，如高催化活性的Degussa P₂₅ TiO₂就是“Anatase (80%)+Rutile (20%)”的混晶。混合晶型具有高活性是因为“混晶效应”，即在锐钛矿相晶体的表面生长了薄薄的金红石相结晶层，能有效地促进锐钛矿型晶体中光生“电子-空穴”对的分离，减少它们体相内的复合几率，并提高电子的扩散速率。更多的人都在积极的开发研究一种工艺简单、成本低廉并且具有工业生产价值的具有高光催化活性的纳米二氧化钛的制备方法。

目前，对纳米二氧化钛的制备方法较多的采用气相合成法、高压水热合成法溶胶-凝胶法等。气相合成法虽可制得具有较高质量的纳米二氧化钛粉末，但气相反应需要使物料气化，能耗较高。此外，在高温下瞬间完成的气相反应过程，对反应器的形式、材质、物料进出口方式等均有较高的要求，从而带来一系列技术上的问题。高压水热合成法不需要高温焙烧就能直接得到晶型好的纳米二氧化钛，虽然避免了高温焙烧时硬团聚的形成。但该法操作复杂，对设备要求高。其他的制备方法也存在使用的原料多数为纯度较高的钛醇盐和钛的无机盐，生产成本比较高等一些问题。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种工艺简单，对设备要求低、成本低廉，且有高光催化活性能够有效降解有机物的稳定的混晶型纳米二氧化钛混悬液的制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术手段是这样实现的：

一种制备高稳定性混晶型纳米二氧化钛混悬液的方法,其制备步骤为：

（1）配制TiCl₄溶液

将去离子水冷却至接近0℃，使用干燥的移液管移取一定量的TiCl₄，用滴液漏斗缓慢加入到冰水浴且不停搅拌的去离子水中，得到无色透明的TiCl₄溶液，最终定容钛离子浓度0.5-1.0 mol/L，0℃保存备用；

（2）制备纳米二氧化钛湿样

取一定量的去离子水，加入无机碱溶液得到无机碱去离子水溶液，在搅拌的情况下，将步骤（1）中配制的TiCl₄溶液加入到所述无机碱去离子水溶液中，直到溶液pH为8.0-9.0，在50-100 ℃下保温1-3h；再加入一定量的无机酸调节溶液pH值，使pH≤1.0，在50-100 ℃恒温晶化2-10h，得到白色沉淀产物，经过滤、洗涤，得到纳米二氧化钛湿样。

（3）配制纳米二氧化钛混悬液

将步骤（2）制得的纳米二氧化钛湿样，加入适量的去离子水稀释，再超声分散10-30 min，即制得稳定的混晶型纳米二氧化钛混悬液。

步骤（2）中所述无机碱溶液为氨水或氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

步骤（2）中所述无机酸为盐酸、硫酸或硝酸。

相比现有技术，本发明具有如下有益效果：

1.本发明采用低温水热晶化的方法制备纳米二氧化钛，既避免了高温煅烧带来的硬团聚，又降低了对生产设备的要求和能耗，且采用廉价的四氯化钛为原料，该方法的工艺十分简单，对设备要求低，原料低廉，成品成本低，易于实现大规模的工业化生产。