[发明专利]一种制备丹酚酸A原料药的方法

权利要求书

1.一种从丹参中提取丹酚酸A的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将丹参干燥根粉碎，加入提取溶剂进行回流提取，合并提取液，过滤，减压浓缩，得浸膏；向浸膏中加入乙醇，静置过夜，取上清液，浓缩，得浓缩液；

(2)将上述浓缩液用酸调节pH值为2.0-6.0，用有机溶剂萃取，合并萃取液，回收有机溶剂，得萃取物I；

(3)将萃取物I用溶剂溶解，经大孔树脂色谱柱或聚酰胺树脂色谱柱吸附，用溶剂进行梯度洗脱，收集合并含有丹酚酸A的洗脱液，减压浓缩，得富含丹酚酸A的浓缩液；

(4)将富含丹酚酸A的浓缩液，用有机溶剂萃取，合并有机相，回收有机溶剂，得萃取物II，干燥，即得丹酚酸A。

2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(1)中使用的提取溶剂选自水、乙醇、甲醇、丙酮或它们的混合物；提取溶剂的用量为丹参重量的6至12倍；提取温度为60℃至提取溶剂的沸点温度；提取次数为2至4次；每次的提取时间为1至4小时。

3.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(1)中得到的浸膏密度为1.05至1.30g/ml之间；向浸膏中加入乙醇，并使乙醇的浓度为40％至80％。

4.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(2)中调节pH值使用的酸选自盐酸、硫酸、磷酸、醋酸或甲酸；步骤(2)中的有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丙酯或正丁醇。

5.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(3)中溶解萃取物I的溶剂选自水、乙醇、甲醇、丙酮或它们的混合物；所述大孔吸附树脂类型选自D101、AB-8、HP-20、HPD-100、X-5、DA-201、DM-301或NKA-8；所述聚酰胺树脂选自苯溶性聚酰胺树脂或醇溶性聚酰胺树脂；洗脱液选自醇与水的混合溶液或酮与水的混合溶液；富含丹酚酸A的浓缩液的密度在1.05至1.20g/ml之间。

6.根据权利要求5所述的方法，其中步骤(3)中溶解萃取物I的溶剂为水与乙醇、甲醇或丙酮的混合溶剂；所述大孔吸附树脂类型为D101、AB-8、HP-20；所述聚酰胺树脂的目数为60至120目；洗脱液为乙醇-水、甲醇-水或丙酮-水溶液。

7.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(4)中使用的有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丙酯或正丁醇；萃取物II的干燥方式选自减压干燥、真空干燥、冷冻干燥、喷雾干燥。

8.根据权利要求1至7任意一项所述的方法，其中得到的丹酚酸A的纯度在90％以上。