[发明专利]聚苯胺/n-型单晶硅复合电极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种聚苯胺/n-型单晶硅复合电极材料的制备方法，具体制备步骤如下：

A、先对n-型单晶硅片的表面进行清洁，然后将其依次浸入到5％的氟化氢和40％的氟化铵溶液，再用去离子水冲洗，真空干燥，氮气氛围下保存，得到表面氢化的单晶硅片；

B、将经过表面氢化处理的硅片浸入液溴浓度为3-6g·L^-1的四氯化碳溶液中10-15分钟，取出后用四氯化碳冲洗干净并在真空中干燥，氮气氛围下保存，得到表面溴化的单晶硅片；

以甲苯为溶剂制备对溴苯胺相应的格式试剂——MgBr-C₆H₅，其浓度为5.5-6.2mol·L^-1，在氮气保护下将此格式试剂与表面溴化的单晶硅片混合，加热回流10-15分钟后取出硅片，用丙酮和二氯甲烷清洗多次，真空干燥，氮气氛围下保存，得到表面经过苯胺修饰的单晶硅片。

C、配制苯胺与盐酸的混合溶液，其中苯胺浓度为0.20-0.22mol·L^-1，盐酸浓度为1.0-1.1mol·L^-1，将表面经过苯胺修饰的单晶硅片浸入体积为10-15mL的该混合溶液中，逐滴加入0.20-0.22mol·L^-1的过二硫酸铵水溶液10-15mL并剧烈搅拌，在0～5℃下反应4-5小时，然后取出硅片并用0.50-0.55mol·L^-1盐酸溶液冲洗；将上述硅片浸入0.10-0.12mol·L^-1氢氧化钠溶液中2-2.5小时，取出后用大量去离子水冲洗；随后将上述硅片浸入N-甲基吡咯烷酮中48-50小时，用大量乙醇和去离子水冲洗并在真空下干燥；将干燥后的硅片浸入1.0-1.2mol·L^-1盐酸溶液中10-12小时，然后取出并用去离子水冲洗多次，真空干燥，氮气氛围下保存，即得到表面经过聚苯胺修饰的单晶硅片；

D、将表面经过聚苯胺修饰的单晶硅片浸入10-20mL液溴中静置10-14天，然后将硅片取出，用四氯化碳冲洗干净；然后浸入25-30mL饱和的亚硫酸氢钠溶液中加热回流10-12小时，即得到聚苯胺/n-型单晶硅复合材料。

2.一种由权利要求1所述的方法制备的聚苯胺/n-型单晶硅复合电极材料，其为磺化聚苯胺体系通过苯环上的C原子与单晶硅表面的Si原子以Si-C共价键的形式与单晶硅表面相连。