[发明专利]聚间苯二甲酰二氨基二苯砜纤维的连续化制造方法及设备

权利要求书

1.聚间苯二甲酰间二氨基二苯砜纤维的连续化制造方法，包括以下步骤：

(1)聚间苯二甲酰间二氨基二苯砜的连续低温聚合

将33’-二氨基二苯砜(33’-DDS)溶解于酰胺类极性溶剂中，冷却至-10℃-10℃，加入等摩尔量的间苯二甲基酰氯(IPC)在两台或以上双螺杆反应器中进行连续缩聚反应，其中自第二台螺杆反应器开始在螺杆后端开孔抽真空以脱出小分子，最终制成浓度为12％-30％的聚合浆液；

(2)高纯度纺丝原液制备

a)将步骤(1)的聚合浆液经过沉析、水洗、干燥工序处理，除去聚合浆液中的杂质和低分子聚合体，得到高质量均一的聚合体；

b)将干燥后的聚合体，预溶解在定量酰胺类极性溶剂中，在预溶解釜中配制成不同固含量的浆液；

c)将配制后的浆液在双螺杆挤出机高剪切的作用下，充分混合、溶解，得到完全溶解的纺丝浆液；

d)将溶解的纺丝浆液经过过滤、脱泡处理，除去纺丝浆液中的未溶解粒子和微小气泡，最终得到均一高纯度的无盐纺丝原液；

(3)湿法纺制纤维

e)纺丝溶液经过纺丝计量泵、过滤，通过喷丝头喷入以水作为凝固剂的凝固浴中凝固成形；

f)将步骤e)所制得的丝束经过多段拉伸和水洗，以除去丝束上的溶剂；

g)将步骤f)的水洗后丝束经过干燥、热拉伸和热定型后，进行卷曲、切断成所要求的纤维长度，得到成品纤维。

2.根据权利要求1所述的聚间苯二甲酰间二氨基二苯砜纤维的连续化制造方法，其特征在于：步骤(1)所述的酰胺类极性溶剂为二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

3.根据权利要求1和2所述的聚间苯二甲酰间二氨基二苯砜纤维的连续化制造方法，其特征在于：酰胺类极性溶剂中水分含量低于200ppm，优选100ppm以内。

4.根据权利要求1所述的聚间苯二甲酰间二氨基二苯砜纤维的连续化制造方法，其特征在于：步骤(1)中聚合物的浓度为12％-30％，第一台双螺杆反应器缩聚温度为-10-10℃，优选-5-5℃，自第二台双螺杆反应器起温度控制为30-80℃。

5.根据权利要求1所述的聚间苯二甲酰间二氨基二苯砜纤维的制造方法，其特征在于：步骤(2)高纯度纺丝原液制备的聚合体比浓对数粘度为1.8-2.4dl/g。

6.根据权利要求1所述的聚间苯二甲酰间二氨基二苯砜纤维的连续化制造方法，其特征在于：步骤(2)-a)所述高纯度纺丝原液制备中沉析出的树脂需经过水洗，至少经过4-5道反复水洗，水洗量是树脂质量的20-50倍，水洗后聚合体呈现中性，PH控制在6-8。

7.根据权利要求1所述的聚间苯二甲酰间二氨基二苯砜纤维的连续化制造方法，其特征在于：步骤(2)-a)所述高纯度纺丝原液制备中水洗后树脂还需经过干燥处理，经100-150℃的氮气干燥处理2-10小时，干燥后聚合体含水≤1000ppm。

8.根据权利要求1所述的聚间苯二甲酰间二氨基二苯砜纤维的连续化制造方法，其特征在于：步骤(2)中聚合体预溶解在定量酰胺类极性溶剂中，所述极性溶剂为DMAc，预溶解温度为10-20℃，制得含固量为15-30％的浆液。

9.根据权利要求1所述的聚间苯二甲酰间二氨基二苯砜纤维的连续化制造方法，其特征在于：步骤(2)中混合、溶解在双螺杆挤出机中进行，经过双螺杆的高速剪切、高混合制备均一的纺丝浆液，挤出机温度控制为30-80℃范围内。

10.根据权利要求1所述的聚间苯二甲酰间二氨基二苯砜纤维的连续化制造方法，其特征在于：步骤(3)中湿法纺丝的喷丝孔的直径0.05～0.2mm，喷丝速度为3～10m/min。

11.根据权利要求1所述的聚间苯二甲酰间二氨基二苯砜纤维的连续化制造方法，其特征在于：步骤(3)-e)凝固浴浴液的组成为DMAc40％～60％，水60％～40％，凝固浴温度为20～80℃。

12.根据权利要求1所述的聚间苯二甲酰间二氨基二苯砜纤维的连续化制造方法，其特征在于：步骤(3)凝固浴拉伸倍数为-20％～10％。

13.根据权利要求1所述的聚间苯二甲酰间二氨基二苯砜纤维的连续化制造方法，其特征在于：步骤(3)-f)多段拉伸浴温度为30～80℃。