[发明专利]无盐全芳香族聚芳砜酰胺纺丝溶液的制备方法及设备

说明书

技术领域

本发明属于高性能纤维制造领域，它涉及了一种高性能纤维溶液制备的问题，具体是耐高温无盐全芳香族聚芳砜酰胺纤维纺丝新技术的开发。

背景技术

全芳香族聚芳砜酰胺纤维是一种在间苯二甲酰间苯二胺纤维的基础上，创造性地引入砜基，使其具有更好的热稳定和服适性，是我国自主研发的耐高温纤维，其优异的性能使其在过滤材料和防护服等领域有着广泛的应用。全芳香族聚芳砜酰胺系由间位二氨基二苯砜(DDS)和间苯二甲酰氯(IPC)，在二甲基乙酰胺等酰胺类极性溶剂中，采取低温溶液缩聚制得。当芳香族二胺基团与芳香族酰氯基团在极性酰胺系有机溶剂中反应聚合时，伴随产生副产物氯化氢，有必要用碱液将其中和，变成中性的无机盐和水。从经济角度考虑，一般采用氢氧化钙(固态)中和氯化氢生成氯化钙，由于氯化钙不析出，溶解于极性酰胺系溶剂中，形成高盐分浆液，浆液杂质明显提高，湿法纺丝的抽丝性能显著降低，容易断丝，而且纺丝喷丝帽使用周期明显降低，影响生产，增加生产损耗。在美国专利US3,063,966，该方法由于含高浓度的盐分，使用湿法纺丝不易得到高质量的纤维。同时在凝固工序中丝束产生大量微孔，拉伸性能也恶化，不能得到高质量的纤维。而且使用氢氧化钙中和属于固液中和，该方式是一种极其不均匀的固液中和方式，影响纺丝浆液的均匀性，浆液中固体微粒的存在对生产中过滤带来压力，大大增加生产损耗。由于浆液中含有高浓度的CaCl₂，所有管路系统和溶剂回收装置都要高度防腐蚀，极大地增加设备的投资和日常维护工作。

为解决高含盐的问题，中国专利公开号CN1219986改进纺丝方法，中国专利公开号CN1341169A改变不同的中和物料，均不能很好解决高含盐的问题。另外，中国专利公开号CN101285214A采用聚合中脱辉的方法，还是无法彻底解决盐分的问题，仍有大量盐分存在浆液中，影响后序生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种无盐分全芳香族聚芳砜酰胺纺丝溶液的制备方法，制备出的纺丝原液具有纯度高、不含有盐分以及可纺性好的特征，并能提高纤维物理性能。

本发明的另一目的是提供该方法所使用的设备。

本发明解决问题所采取的技术方案如下：

一种无盐分全芳香族聚芳砜酰胺纺丝溶液的制备方法，包括沉析、粉碎、水洗、干燥、预溶解、溶解、脱泡、过滤，其具体步骤如下：

(1)将芳香族聚砜酰胺进行沉析。

(2)析出的芳香族聚砜酰胺进行粉碎处理。

(3)将粉碎的芳香族聚砜酰胺树脂多次水洗。

(4)将水洗后的芳香族聚砜酰胺树脂烘干。

(5)将树脂和定量的极性溶剂DMAc加入预溶解釜，进行树脂预溶解，含固量控制在12-30％，温度控制在10-20℃内。

(6)预溶解浆液进入双螺杆挤出机，经混合均匀、高速剪切后挤出，温度控制在30-80℃，停留30min。

(7)将挤出的浆液经过高精度过滤。

(8)将过滤后的浆液进行脱泡处理，制得的纺丝原液可以直接进入纺丝工序。

所述芳香族聚砜酰胺树脂的比浓对数粘度为1.8-2.4dl/g。

所述芳香族聚砜酰胺在高旋转的沉析机中析出。

所述芳香族聚砜酰胺通过研磨机中进行粉碎处理，树脂粉碎后的树脂粒径≤3mm。

所述芳香族聚砜酰胺树脂水洗，需经过4-5道反复水洗，水洗量是树脂质量的20-50倍，水洗后树脂呈中性，PH控制在5-8范围内。

所述芳香族聚砜酰胺树脂烘干是采用干燥氮气100-120℃烘干5小时，烘干后树脂含水≤1000ppm。所述氮气需经过干燥处理，处理后氮气露点温度≤-60℃。

所述浆液高精度过滤，过滤精度为15um。

所述脱泡处理的温度为30-80℃。

本发明所采用的设备双螺杆挤出机，具有输送、混合和捏合元件，且双螺杆为自清式，由两根互相啮合的螺杆组成，螺杆上含有反向螺纹槽，螺杆的长径比在30∶1至60∶1，温度为30-80℃。

本发明采用双螺杆挤出机作为树脂溶解的主设备，芳香族聚砜酰胺经沉析、粉碎、水洗、烘干，制备的芳香族聚砜酰胺树脂与定量极性酰胺类溶剂在预溶解釜中进行预溶解，预溶解的浆液进入多段双螺杆挤出机制得均一无盐的芳香族聚芳砜酰胺纺丝原液。