[发明专利]一种油醇异壬酸酯的合成工艺

说明书

技术领域

本发明属于有机化学中酯类化合物合成技术领域，涉及一种以油醇和异壬酸为原料，合成油醇异壬酸酯的合成工艺。

背景技术

油醇异壬酸酯（oleyl isononanoate）是由不饱和醇和异构低碳酸有机合成的，由于它的分子结构比较独特，因而它有着良好的低温流动性和驱水性，在各种能源日益紧张的今天，全世界对石油开采空前关注，寻找有效且环保的新技术来增加石油产量是专家们一直探索的课题。提高石油采收率(EOR)的方法很多，通常把利用油层能量开采石油称为一次采油；向油层注入水、气，给油层补充能量开采石油称为二次采油；而用化学的物质来改善油、气、水及岩石相互之间的性能，开采出更多的石油，称为三次采油。提高三次采油技术的石油采收率是当务之急。油醇异壬酸酯由于其化学特性，能有效地降低岩石，油，水系统的界面张力，降低粘度和油流通过压力，疏通岩孔，增加油水流动性，解除油藏稠油积垢堵塞，能提高原油采收率，因而它是三次采油新助剂中不可少的添加剂。

通常有机合成的酯化反应用浓硫酸作催化剂，或用有机酸、分子筛、固体催化剂进行缩合反应，但这些方法通常有三废排出，造成环境污染，反应时间长，能耗高，操作复杂等弊端，有一定局限性。

硫酸、有机酸作催化剂的酯化反应流程是：先将醇和酸按配比投入反应釜中，再慢慢加入总反应物重量的1～3%浓硫酸或有机酸，并不断搅拌，同时不断升温，并且保持较高的真空条件，温度保持在120℃时反应8～10小时左右，然后降温进行碱水中和水洗、升温脱水、减压蒸馏或过滤。此方法生产的产品虽纯度较好，反应温度适中，但操作复杂，流程长，容易腐蚀设备，使设备的运行及维护成本较高，并且有三废排出，污染环境，因此产品环境受到限制。

分子筛作催化剂的反应温度在180℃以上，同时要加入带水剂产品，反应时间在12小时以上，此方法虽然投资少，工艺简单，操作方便，但产品颜色较深，纯度低，产品质量差，因此产品的实际应用受到限制。

固体催化剂酯化合成是将固体催化剂和二元酸添加剂按反应物总重量的0.05～0.12%加入到反应釜中，在氮气环境下升温进行缩合反应，温度升至200℃以上并且在20～90Pa高真空条件下反应时间11～12小时后再进行脱水及过滤处理，制得酯类产品。此方法优点是催化剂可以循环使用，产品颜色较浅，但能耗高，收率低，反应时间长，整体产品成本较高，因此不利于大规模生产。

发明内容

本发明目的是为了克服上述已有酯化技术的缺点与不足，提供工艺路线短、成本低、无三废产生、产品高纯度的一种油醇异壬酸酯的合成工艺。

为了达到上述目的，采取的技术方案为：一种油醇异壬酸酯的合成工艺，其特征在于依次包括下列步骤：

1）将异壬酸和油醇按重量比1∶1.7的比例投入到反应釜，同时加入反应物总重量0.01～0.05%的酶，保持温度60℃，搅拌50～70分钟，常压反应；

2）向反应釜内加入反应物总重量0.03～0.08%的稀土氧化镧，真空度为30～90Pa，升温至75～100℃，搅拌反应150～240分钟，反应过程中每间隔30分钟取样测定，直至酸值＜1mgKOH/g时为止；

3)再向反应釜内加入总投入量的0.2～0.5%活性碳，继续保持温度和真空度，搅拌时间为30～50分钟；

4)将反应物过滤，制得油醇异壬酸酯产品。

本发明的积极效果是：与现有的酯化技术相比，本发明用酶和稀土作催化剂，采用低温合成反应，真空脱水的方法制备油醇异壬酸酯，操作简便，产品路线短，反应温度低，不中和水洗，没有三废排出，产品成本低，收率高，制得的产品质量好，适合工业化大规模生产，从而为石油三次采油行业提供助剂原料支持。

具体实施方式

一种油醇异壬酸酯的合成工艺，其特征在于依次包括下列步骤：

1）将异壬酸和油醇按重量比1∶1.7的比例投入到反应釜，同时加入反应物总重量0.01～0.05%的酶，保持温度50～60℃，搅拌50～70分钟；

2）向反应釜内加入反应物总重量0.03～0.08%的稀土氧化镧，真空度为30～90Pa，升温至75～100℃，搅拌反应150～240分钟，反应过程中每间隔30分钟取样测定，直至酸值＜1mgKOH/g时为止；

3)再向反应釜内加入总投入量的0.2～0.5%活性碳，继续保持温度和真空度，搅拌时间为30～50分钟；

4)将反应物过滤，制得油醇异壬酸酯产品。

以下以实施例对本发明作进一步说明。

实施例中采用的原料为: