[发明专利]3, 3’二硫代二丙酸甲酯合成新工艺

权利要求书

1.3, 3^’二硫代二丙酸甲酯的合成新工艺，其特征在于：丙烯酸甲酯（或甲基丙烯酸甲酯）、亚硫酸氢钠、碳酸氢钠与多硫化钠溶液在水溶液中合成3, 3^’二硫代二丙酸甲酯，同时涉及到反应副产品的循环回收利用方法。

2.根据权利要求1所述的3, 3^’二硫代二丙酸甲酯的合成新工艺，其特征在于：反应物的摩尔比为丙烯酸甲酯（或甲基丙烯酸甲酯）：多硫化钠=1:(1-1.05) ，丙烯酸甲酯（或甲基丙烯酸甲酯）：碳酸氢钠=1:(0.4-0.9) ，丙烯酸甲酯（或甲基丙烯酸甲酯）：亚硫酸氢钠=1:(0.4-0.9)，丙烯酸甲酯（或甲基丙烯酸甲酯）：水=1:(10-30) 。

3.根据权利要求1所述的3, 3^’二硫代二丙酸甲酯的合成新工艺，其特征在于：合成新工艺控制步骤是①在搅拌状态下，开始控制反应温度0-5℃，将碳酸氢钠粉末均匀加入到纯净水或去离子水中，再加入全部丙烯酸甲酯，然后缓慢加入多硫化钠溶液开始合成反应；②当多硫化钠溶液加入量达到30%以上时，向搅拌反应器内缓慢均匀加入亚硫酸氢钠结晶粉末，加入速度与加入多硫化钠溶液保持一致；③当反应物全部加完后，在0-10℃反应60-150分钟，再在25-30℃反应30-90分钟，在45-50℃反应45-120分钟，停止搅拌；④将反应完成的合成液转移到分液设备降温静置，温度降到25-30℃分离油层，得到3, 3^’二硫代二丙酸甲酯；⑤向分离油层后的合成液水层加入水层体积10-30%的环己烷，萃取溶解于水层的3, 3^’二硫代二丙酸甲酯，搅拌、静置、分液操作得到环己烷萃取液；蒸馏萃取液，蒸出的环己烷循环使用，剩余为回收的3, 3^’二硫代二丙酸甲酯；⑥对最终的合成液水层进一步降温到0-5℃，使合成液中的副产品硫代硫酸钠充分结晶析出，过滤得到副产品硫代硫酸钠晶体，剩余物为含碳酸钠的碱液，在生产合成异噻唑啉酮时作为酸气吸收剂。