[发明专利]高掺杂铒离子近化学计量比铌酸锂晶体及其制备方法

权利要求书

1.高掺杂铒离子近化学计量比铌酸锂晶体，其特征在于高掺杂铒离子近化学计量比铌酸锂晶体是由氧化铒、五氧化二铌和碳酸锂三种原料制成的，其中，碳酸锂和五氧化二铌中锂和铌的摩尔比为1∶1，氧化铒摩尔量占三种原料总摩尔量的1％～2％。

2.根据权利要求1所述的高掺杂铒离子近化学计量比铌酸锂晶体，其特征在于氧化铒、五氧化二铌和碳酸锂三种原料的质量纯度均为99.99％。

3.根据权利要求1或2所述的高掺杂铒离子近化学计量比铌酸锂晶体，其特征在于氧化铒摩尔量占三种原料总摩尔量的1.5％。

4.如权利要求1所述的高掺杂铒离子近化学计量比铌酸锂晶体的制备方法，其特征在于高掺杂铒离子近化学计量比铌酸锂晶体的制备方法是通过以下步骤实现的：一、称取氧化铒、五氧化二铌和碳酸锂三种原料，然后将三种原料混合均匀得混合料，其中碳酸锂和五氧化二铌中锂和铌的摩尔比为1∶1，氧化铒摩尔量占三种原料总摩尔量的1％～2％；二、将步骤一的混合料放入铂坩埚中，升温至750℃～800℃，然后保温2h～4h，再升温至1100℃～1200℃，并保温2～5h，得多晶粉体；三、将步骤二的装有多晶粉体的铂坩埚放入单晶生长炉内，升温至1200～1300℃，然后保温30～60min，得熔液；四、采用提拉法进行晶体生长得晶体，其中控制轴向温度梯度为40～50℃/cm，等径生长阶段控制提拉速度为0.3～1.2mm/h，旋转速度20～30rpm，降温速度为0.3～1.5℃/h；五、将步骤四得到晶体在温度为1150～1200℃、电流密度为4～6mA/cm²的条件下极化，极化时间为20～40min，得高掺杂铒离子近化学计量比铌酸锂晶体，完成高掺杂铒离子近化学计量比铌酸锂晶体的制备。

5.根据权利要求4所述的高掺杂铒离子近化学计量比铌酸锂晶体，其特征在于步骤一中氧化铒摩尔量占三种原料总摩尔量的1.5％。

6.根据权利要求4或5所述的高掺杂铒离子近化学计量比铌酸锂晶体，其特征在于步骤四中等径生长阶段控制提拉速度为0.5～1.0mm/h，旋转速度23～28rpm，降温速度为0.8～1.2℃/h。

7.根据权利要求4或5所述的高掺杂铒离子近化学计量比铌酸锂晶体，其特征在于步骤二中升温至750℃，然后保温3h。

8.根据权利要求4或5所述的高掺杂铒离子近化学计量比铌酸锂晶体，其特征在于步骤二中再升温至1150℃，并保温4h。

9.根据权利要求4或5所述的高掺杂铒离子近化学计量比铌酸锂晶体，其特征在于步骤四中提拉法的具体操作为：

a、选取籽晶，然后吊取籽晶，再将籽晶下降到距熔液液面1～2mm处，以15～25rpm旋转的同时恒温10～30min，然后将籽晶降到熔液液面以下约0.5～2mm进行缩颈，把籽晶逐渐缩细到直径为1～2mm，再降温0.1～0.5℃；

b、斜放肩生长：在降温速度为0.5～1.5℃/h，提拉速度为0.1～1mm/h下，进行斜放肩生长；

c、收肩：当晶体直径达到要求尺寸后，升温2～10℃进行收肩；

d、等径生长：收肩后，采用匀速降温实现等径生长，控制提拉速度为0.3～1.8mm/h，旋转速度15～25rpm，降温速度为0.5～1.5℃/h；

e、拉脱：停止提拉后升温0.1～2℃，再保温1～10min后，将晶体提拉出熔液液面约5～10mm，然后再以20～80℃/h的速度退火，降至室温。

10.根据权利要求4或5所述的高掺杂铒离子近化学计量比铌酸锂晶体，其特征在于步骤五中将步骤四得到晶体在温度为1180℃、电流密度为5mA/cm²的条件下极化。