[发明专利]一种四甲基双酚F型氰酸酯树脂的制备方法无效
申请号: | 201110086959.8 | 申请日: | 2011-04-08 |
公开(公告)号: | CN102206173A | 公开(公告)日: | 2011-10-05 |
发明(设计)人: | 范春晖;娄宝兴;金中宝;王钱康;柳义波 | 申请(专利权)人: | 扬州天启化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C261/02 | 分类号: | C07C261/02 |
代理公司: | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人: | 奚衡宝 |
地址: | 211900 江苏省仪征市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 氰酸 树脂 制备 方法 | ||
1.一种四甲基双酚F型氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,采用四甲基双酚F、三乙胺、氯化氰为主材,按以下步骤制备:
1)、配制甲溶液;将1摩尔重量四甲基双酚F和2.1~2.5摩尔重量三乙胺均匀溶解于一份溶剂A中,得甲溶液、待用;
2)、配制乙溶液;将2.3~2.7摩尔重量氯化氰均匀溶解在另一份溶剂A中,得乙溶液;
3)、合成反应;随即将甲溶液在-5~0℃温度环境中滴加入乙溶液中,滴加速度以反应温度为准,即控制反应温度处于-5~0℃,滴加完毕,静置,并保持温度在处于-5~0℃环境中1.8~2.2小时;得反应物溶液;
4)、第一次水洗、分离;
5)、碱洗、分离;
6)、酸洗、分离;
7)、第二次水洗,至pH值为6.9~7.1,得中性反应物溶液;
8)、脱水、过滤;采用无水硫酸钠对中性反应物溶液进行脱水过滤,得滤液;
9)、减压蒸馏;将前步骤滤液采用减压蒸馏工艺去除溶剂A;得粗反应物;
10)、重结晶;往粗反应物中加入溶剂B进行重结晶,冷却至23-27℃过滤,再进行第三次水洗,后干燥,制得甲基双酚F型氰酸酯树脂干品。
2.根据权利要求1所述四甲基双酚F型氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,所述溶剂A为丁酮、甲苯、二氯甲烷或异丙醇中的一种。
3.根据权利要求1所述四甲基双酚F型氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,所述溶剂B为丁酮、甲醇、异丙醇、乙醇或丙酮中的一种。
4.根据权利要求1所述四甲基双酚F型氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,所述碱洗采用浓度10%碳酸氢钠溶液。
5.根据权利要求1所述四甲基双酚F型氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,所述酸洗采用浓度3%硫酸溶液。
6.根据权利要求1所述四甲基双酚F型氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,所述第三次水洗过程中包括静洗过程,静洗过程为8-12分钟。
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