[发明专利]一种功能化玻璃纤维多尺度增强体的制备方法

权利要求书

1.一种功能化玻璃纤维多尺度增强体的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)称取0.1～1×10g干燥的碳纳米管和10～1×10⁴mL无机酸混合，在1~120kHz超声波或10 r/min~10⁶ r/min的离心速度搅拌下处理0.1～24小时，然后加热至20～150℃，反应1～48小时，经去离子水稀释洗涤，微孔滤膜抽滤，洗涤至滤液呈中性，在温度为25～150℃下真空干燥1～48小时，得到纯化的碳纳米管；

(2)将步骤(1)中得到的纯化碳纳米管0.1～1×10g和强氧化性酸1～1×10³mL混合，在1~120kHz超声波或10 r/min~10⁶ r/min的离心速度搅拌下处理0.1～80小时，然后加热到25～120℃，搅拌并回流反应1～80小时，经去离子水稀释洗涤，超微孔滤膜抽滤，洗涤至滤液呈中性，在25～200℃温度下真空干燥1～48小时，得到酸化的碳纳米管；

(3)将步骤(2)所得酸化的碳纳米管0.1～1×10g与酰化试剂1～1×10⁴g混合，以1~120kHz超声波或10 r/min~10⁶ r/min的离心速度搅拌下处理0.1~80小时后，加热到25～220℃，搅拌并回流反应0.5～100小时，抽滤并洗涤除去酰化试剂及副产物，得到酰化的碳纳米管；

(4)将步骤(3)所得酰化的碳纳米管0.1～1×10g与1～1×10³mL的偶联剂混合，以1~120kHz超声波或10 r/min~10⁶ r/min的离心速度搅拌下处理0.1~80小时后，在5~200℃温度下反应0.5～48小时，过滤并洗涤，在25~200℃温度下真空干燥0.1～48小时，得到碳纳米管表面接枝有偶联剂；

(5)将步骤(4)所得表面接枝有偶联剂的碳纳米管0.1～1×10g和1～1×10³mL有机溶剂混合，以1~120kHz超声波或搅拌处理1分钟～24小时，使表面接枝有偶联剂的碳纳米管均匀分散在有机溶剂中，在5～150℃温度下，加入干燥的玻璃纤维1～1×10³g，反应1分钟～96小时后，过滤并洗涤，在25~200℃温度下真空干燥0.1～48小时，得到功能化玻璃纤维多尺度增强体。

2.根据权利要求1所述的一种功能化玻璃纤维多尺度增强体的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述碳纳米管包括化学气相沉积法、电弧放电法、太阳能法、模板法或激光蒸发法中的任一种制备的单壁或多壁碳纳米管或以其任意比例混合的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种功能化玻璃纤维多尺度增强体的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述无机酸为1～35％重量酸浓度的硝酸、1～55％重量酸浓度的硫酸或1～50％重量酸浓度的盐酸中任一种或其多种混合液。

4.根据权利要求1所述的一种功能化玻璃纤维多尺度增强体的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述强氧化性酸为0.1～70％重量酸浓度硝酸、1～100％重量酸浓度硫酸、1∕100～100∕1摩尔比高锰酸钾和硫酸混合溶液、1∕100～100∕1摩尔比硝酸和硫酸混合溶液、1∕100～100∕1摩尔比高锰酸钾和硝酸混合溶液、1∕100～100∕1摩尔比过氧化氢和硫酸混合液、1∕100～100∕1摩尔比过氧化氢和盐酸混合液或1∕100～100∕1摩尔比过氧化氢和硝酸混合液中任一种或其多种组合。

5.根据权利要求1所述的一种功能化玻璃纤维多尺度增强体的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述酰化试剂为二氯亚砜、三氯化磷、五氯化磷、亚硫酰氯、三溴化磷、五溴化磷或亚硫酰溴中任一种或其多种组合。

6.根据权利要求1所述的一种功能化玻璃纤维多尺度增强体的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述偶联剂为铬络合物偶联剂、锆类偶联剂、硅烷类偶联剂、钛酸脂类偶联剂、铝酸酯类偶联剂、马来酸酐及其接枝共聚物类偶联剂、聚氨酯类偶联剂或嵌段聚合物类偶联剂中至少有一端带有活性氨基的偶联剂中任一种或其多种组合。

7.根据权利要求1所述的一种功能化玻璃纤维多尺度增强体的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述玻璃纤维为长纤维、短纤维或编织纤维中任一种或其多种组合。

8.根据权利要求1所述的一种功能化玻璃纤维多尺度增强体的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、丁基甲苯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯基甲苯、乙烯乙二醇醚、二氯甲烷、二硫化碳、磷酸三邻甲酚、甲醇、乙醇、异丙醇、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、乙醚、环氧丙烷、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙腈、吡啶、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三氯丙烷、二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氧六环或四氢呋喃中的任一种或其多种组合。