[发明专利]一种粉体防结剂氨值测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种粉体防结剂氨值测定方法。

背景技术

随着肥料防结剂需求量的增大，防结剂的种类也在逐步增多，目前使用的防结剂主要有膏状、油状及粉状三种。根据市场需求和肥料生产技术的改进，粉体防结剂的使用量越来越大，但在针对不同的肥料时其最佳粉体防结剂用量需要一定的技术指标进行指导，其中其氨值是一个不可缺少的指标。

就目前针对膏状及液体状防结剂的分析方法，因其粉体本身的颜色浓厚，滴定时容易覆盖指示剂颜色，导致分析结果的不准确，影响评估该防结剂对肥料的防结效果。

发明内容

本发明的目的为了克服上述现有技术存在的缺陷和问题，而提供一种粉体防结剂氨值测定方法，本发明提供的方法可以适用于各种粉体防结剂氨值的分析。与现有的膏状及液体状防结剂氨值分析方法相比，具有降低颜色误差、计算误差、实验误差等特点。

本发明是通过以下技术实现的：

一种粉体防结剂氨值测定方法，其特征在于按以下步骤进行：称取m克粉体防结剂置于250毫升锥形瓶中，m≤6；加入80-100毫升无水乙醇并煮沸，趁热用Φ15cm快速定性滤纸过滤该溶液，待过滤完全后，取下层滤液，在滤液中加入3滴10g/L的溴甲酚绿指示剂，用Cmol/L的标准盐酸-异丙醇溶液滴定该滤液直至溶液由深蓝色变为黄色，记录盐酸-异丙醇消耗的体积V，氨值计算公式＝C×V×56.1/m，其中氨值的单位为mgKOH/g；其中C为别为盐酸-异丙醇的摩尔浓度，单位为mol/L；V为消耗盐酸-异丙醇消耗体积的，单位为毫升；56.1为氢氧化钾的摩尔质量，单位为g/mol；m为粉体防结剂的质量，单位为克。

所述盐酸-异丙醇的制备方法为：量取4.5毫升质量浓度为38％的浓盐酸置于1000毫升的容量瓶中，用无水异丙醇定容至1000毫升刻度线即为0.05mol/L的盐酸-异丙醇标准溶液。

所述的溴甲酚绿指示剂制备方法为：称取1克溴甲酚绿指示剂粉末，融入100毫升蒸馏水中充分溶解后备用即为10g/L的溴甲酚绿指示剂。

所述的无水乙醇为市场上购得。

所述的无水异丙醇和浓盐酸都为市场上购得。

本发明的方法可以适用于各种粉体防结剂氨值分析。与现有的膏状防结剂氨值分析方法相比，具有降低颜色误差、计算误差、实验误差等特点。

本发明提供的方法，相较于重量法，其主要分析原料来源广泛，操作简单，所需时间短，提高了分析效率，实验误差小，保证了分析结果的可靠性

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明。

实施例1：称取3.6069克粉体防结剂置于250毫升锥形瓶中，加入80毫升无水乙醇并煮沸，趁热用Φ15cm快速定性滤纸过滤该溶液，待过滤完全后，取下层滤液，在滤液中加入3滴10g/L的溴甲酚绿指示剂，用0.05mol/L的标准盐酸-异丙醇溶液滴定该滤液直至溶液由深蓝色变为黄色，记录盐酸-异丙醇消耗的体积为1.71毫升，根据盐酸-异丙醇浓度及消耗体积，可计算出该防结剂氨值为1.33。误差为0.15，实验结果在误差允许范围内。

实施例2：称取4.5704克粉体防结剂置于250毫升锥形瓶中，加入80毫升无水乙醇并煮沸，趁热用Φ15cm快速定性滤纸过滤待该溶液，待过滤完全后，取下层滤液备用，在滤液中加入3滴10g/L的溴甲酚绿指示剂，用0.05mol/L的标准盐酸-异丙醇溶液滴定该滤液直至溶液由深蓝色变为黄色，记录盐酸-异丙醇消耗的体积为1.76毫升。根据盐酸-异丙醇浓度及消耗体积，可计算出该防结剂氨值为1.08。误差为0.1，实验结果在误差允许范围内。

实施例3：称取5.7358克粉体防结剂置于250毫升锥形瓶中，加入80毫升无水乙醇并煮沸，趁热用Φ15cm快速定性滤纸过滤待该溶液，待过滤完全后，取下层滤液备用，在滤液中加入3滴10g/L的溴甲酚绿指示剂，用0.05mol/L的标准盐酸-异丙醇溶液滴定该滤液直至溶液由深蓝色变为黄色，记录盐酸-异丙醇消耗的体积为2.45毫升。根据盐酸-异丙醇浓度及消耗体积，可计算出该防结剂氨值为1.20。误差为0.02，实验结果在误差允许范围内。

实施例4：称取5.0464克粉体防结剂置于250毫升锥形瓶中，加入80毫升无水乙醇并煮沸，趁热用Φ15cm快速定性滤纸过滤待该溶液，待过滤完全后，取下层滤液备用，在滤液中加入3滴10g/L的溴甲酚绿指示剂，用0.05mol/L的标准盐酸-异丙醇溶液滴定该滤液直至溶液由深蓝色变为黄色，记录盐酸-异丙醇消耗的体积为1.89毫升。根据盐酸-异丙醇浓度及消耗体积，可计算出该防结剂氨值为1.05。误差为0.13，实验结果在误差允许范围内。