[发明专利]提高马来酸氧化锡中液态锡含量的改进测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及国际专利分类G01N类中借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料技术领域，尤其是提高马来酸氧化锡中液态锡含量的改进测定方法。

背景技术

目前，马来酸氧化锡抗氧剂装置工艺相关技术中，现有分析催化剂的分析方法技术规程里公开的催化剂为固体粉末，而现实条件下，实际用催化剂为液态，受其影响，造成测定结果存在不精确的现象，也因而降低或限制了抗氧剂的产能和收率。相关改进技术公开较少。

发明内容

本发明的目的是提供一种针对液态催化剂条件下，可以提高测定精度的检测方法。

本发明的发明目的是通过如下技术措施实现的：分析步骤包括，称取0.2g试样，于500ml磨口锥形瓶中，加入10.0ml硫酸，在电炉上加热至内容物为黑色为止，加热时间要充分，取下加入5ml过氧化氢，摇匀，置于电炉上至内容物呈无色透明液体，取下锥形瓶；稍冷，往分解好的样品瓶中加入125ml蒸馏水及2.0g铝片，再加入50ml浓盐酸，立即用装有饱和碳酸氢钠的漏斗盖好锥形瓶，然后打开漏斗阀门，看到有气泡往漏斗中移动时，立即将漏斗阀门关死，同时将漏斗从锥形瓶上取下；迅速把锥形瓶放置于电炉上加热至铝片完全溶解，观察锥形瓶内无任何固溶物，注意内容物喷出；取下锥形瓶，立即用漏斗将锥形瓶盖好；然后打开漏斗阀门，直到有气泡往漏斗中移动时，关闭漏斗阀门，此过程反复进行，直到锥形瓶到室温为止；取3ml淀粉加于锥形瓶中，用0.10mol/l碘标准溶液滴定至蓝色，同时做空白试验。

本发明的有益效果是：分析方法与液态锡条件对应，确保分析结果的准确、可靠性，从而为提高抗氧剂的产量及收率起促进的作用。具有分析原理新颖、技术先进、适用范围宽；步骤简单、分析方法耗时短、分析成本低；分析方法对分析结果准确度高、线性范围宽、重现性好、分析条件稳定等优点。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

试验方法包括：按GB601的规定配置和标定碘标准溶液c(I₂)＝0.10mol/l；GB 622盐酸；细碎的试剂铝片；分析纯过氧化氢；饱和溶液碳酸氢钠；610g/l淀粉；GB625硫酸；

分析步骤包括：按称准至0.0001g称取0.2g试样，于500ml磨口锥形瓶中，加入10.0ml硫酸，在电炉上加热至内容物为黑色为止，加热时间要充分，取下加入5ml过氧化氢，摇匀，置于电炉上至内容物呈无色透明液体，取下锥形瓶；稍冷，往分解好的样品瓶中加入125ml蒸馏水及2.0g铝片，再加入50ml浓盐酸，立即用装有饱和碳酸氢钠的漏斗盖好锥形瓶，然后打开漏斗阀门，看到有气泡往漏斗中移动时，立即将漏斗阀门关死，同时将漏斗从锥形瓶上取下；迅速把锥形瓶放置于电炉上加热至铝片完全溶解，观察锥形瓶内无任何固溶物，注意内容物喷出；取下锥形瓶，立即用漏斗将锥形瓶盖好；然后打开漏斗阀门，直到有气泡往漏斗中移动时，关闭漏斗阀门，此过程反复进行，直到锥形瓶到室温为止；取3ml淀粉加于锥形瓶中，用0.10mol/l碘标准溶液滴定至蓝色，同时做空白试验。

锡含量X(％)按下式计算：

X=(V-V0)*C*0.05935*100M]]>

式中：X：锡含量，％

V：试样消耗碘标准溶液的体积，ml

V0：空白试验消耗碘标准溶液的体积，ml

C：碘标准溶液的浓度，mol/l

M：试样的质量，g

0.05935：与1.00ml碘标准滴定溶液c(2I₂)＝0.10mol/l相当以克表示的锡的质量。

本发明中，两次平均测定结果之差不大于0.2％。

本发明实施例，