[发明专利]一种从煤焦油中提取并提纯萘的工艺无效
申请号: | 201110088289.3 | 申请日: | 2011-04-10 |
公开(公告)号: | CN102731244A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 段伦虎 | 申请(专利权)人: | 段伦虎 |
主分类号: | C07C15/24 | 分类号: | C07C15/24;C07C7/04;C07C7/14 |
代理公司: | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人: | 郑晋周 |
地址: | 042500 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 煤焦油 提取 提纯 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种煤焦油深加工技术,具体为一种从煤焦油中提取并提纯萘的工艺。
背景技术
山西是我国第一产煤大省,也是焦煤产量大省,每年炼焦产生的焦油数量十分巨大,焦油不加处理直接排放会对周边环境产生相当巨大的破坏。焦油中含有大量的化工原料,若进行深加工开发利用,则可以保护环境,提高经济效益,促进企业转型。煤焦油组成极为复杂,多数情况下是由煤焦油工业专门进行分离、提纯后加以利用.焦油各馏分进一步加工,可分离出多种产品,是生产塑料、合成纤维、染料、橡胶、医药、耐高温材料等的重要原料,可以用来合成杀虫剂、糖精、染料、药品、炸药等多种工业品。萘是一种重要的化工原料,广泛用作制备染料、树脂、溶剂等的原料,也用作驱虫剂,其来源主要是煤焦油中提取,一般有间歇精馏和连续精馏工艺。萘油质量,关键还是含酚量和酚组成。含酚少,初馏塔头馏分中的萘损失就少,工业萘容易合格;含酚多,塔头馏分中的萘损失多,工业萘也难以合格。当原料萘油含酚,特别是含沸点与萘相近的酚类超过某一数值时,就不能生产出合格的工业萘。由此可知,在一定的范围内,萘油质量对工业萘收率的影响是难以用提高萘塔塔效的办法来弥补的。
发明内容
本发明为了解决煤焦油的利用效率、提纯深加工萘的技术问题,而提供了一种从煤焦油中提取并提纯萘的工艺。
本发明是由以下技术方案实现的,一种从煤焦油中提取并提纯萘的工艺,步骤包括碱洗,萘馏油份通过碱洗脱酚,经过碱洗后温度为80-90℃的原料,静置脱水,使温度升到210-215℃,打入初馏塔,原料在初馏塔中初步分离,原料中所含的酚油从初馏塔顶溢出,进入冷凝器冷却,再进入油水分离器,分离水得到酚油再打入初馏塔,初馏塔分馏出的萘油和洗油馏分流入初馏塔底的储槽,此时温度约为230-240℃,然后一部分打入初馏塔管式加热炉,在加热炉内被加热到260-270°后再回到初馏塔下部;另一部分打入精馏塔,在精馏塔内和精馏塔管式加热炉循环加热保持215-220℃,气体萘从精馏塔顶溢出,经过换热器、冷凝器后变为110℃的液态萘油,然后装入收集槽中送到结晶工艺段处理。
所述的结晶工艺为阶段性降温结晶,具体步骤是将萘油在结晶器内降温,当降至70℃,放杂质油,再升温至78℃,再放另一部分杂质油;再将结晶器内加热到90-95℃全部融化,再降温到50℃,放杂质油,再升温到78摄氏度放另一部分杂质油;然后再升温到90℃融化,再降温到40摄氏度,放杂质油,再升温78℃,再放杂质油,再加温90℃融化,然后再降温到80摄氏度结晶。经过反复结晶和融解最后可得到纯度含量不低于96%的精制萘。
本发明所述技术方案,具有工艺简单,设备使用少,产品质量稳定等特点,使煤焦油中的萘得到充分富集和精炼,为萘的下游产品的开发和生产奠定了坚实的基础,更好地提高了煤化工产品的附加值,具备良好的市场前景。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
图中:1-结晶器、2-冷凝器、3-换热器、4-精馏塔、5-精馏塔管式加热炉、6-原料槽、7-初馏塔、8-初馏塔管式加热炉、9-油水分离器、10-冷凝器。
具体实施方式
实施例1,如图1所示意,一种从煤焦油中提取并提纯萘的工艺,步骤包括碱洗,萘馏油份通过浓度为10-15%的氢氧化钠溶液碱洗脱酚,经过碱洗后温度为80-90℃的原料,静置脱水,由原料泵从原料槽1中泵出,打入萘换热器3,与从精馏塔4塔顶来的温度为210-220℃的萘蒸汽进行热交换,使温度升到210-215,再进入初馏塔7,原料在初馏塔7中初步分离,原料中所含的酚油从初馏塔7顶溢出,进入冷凝器10冷却,再进入油水分离器9,分离水得到酚油再打入初馏塔7,初馏塔分馏出的萘油和洗油馏分流入初馏塔底的储槽,再由热馏循环泵抽出,此时温度约为230-240℃,然后一部分打入初馏塔管式加热炉8,在加热炉内被加热到260-270°后再回到初馏塔下部;另一部分打入精馏塔4,在精馏塔4内和精馏塔管式加热炉5循环加热保持215-220℃,气体萘从精馏塔4顶溢出,经过换热器3、冷凝器2后变为110℃的液态萘油,然后装入收集槽1中送到结晶工艺段处理。结晶工艺为阶梯分步结晶法,将萘油在结晶器内降温,以每小时2-3摄氏度的速度降温,当降至70摄氏度时,放出不合格的杂质油,再升温至78摄氏度,再放出另一部分杂质油,再将结晶器内加热到90-95℃全部融化,再降温到60℃,放出不合格杂质油,再升温到75摄氏度放出另一部分杂质油,然后再升温到90摄氏度,再降温到50摄氏度,放出结晶点为60摄氏度左右的不合格杂质,再升温,然后再降温到40摄氏度,放出结晶点低于50摄氏度的不合格杂质。最后可得到纯度为98%的精制萘。
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