[发明专利]一种钴电解液的除铁方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钴电解液的除铁方法，具体地说是一种在电解生产钴时分离去除电解液中的杂质铁的方法，属于化工领域。

背景技术

电解液是最传统的电解质，电解液是由丁内酯有机溶剂加弱酸盐电容质经过加热得到的。普通意义上的铝电解电容的阴极，都是这种电解液。电解液是化学电池、电解电容等使用的介质（有一定的腐蚀性），为其正常工作提供离子，并保证工作中发生的化学反应是可逆的。

目前，在钴电解的生产过程中，需要对电解阳极液进行净化除杂，特别是除去铁、铜等杂质。目前工业上钴电解除铁的方法，其基本原理是将二价亚铁离子用过氧化氢氧化成氧化铁，然而产生的氧化铁的颗粒非常小，因而也很难将氧化铁从钴电解液中分离出来，造成了工作效率降低，从而也影响了电解钴产品的质量以及有价金属的回收效率。

发明内容

为了解决上述问题，本发明设计了一种钴电解液的除铁方法，该方法通过将二价亚铁离子氧化成三价铁离子，同时将钴离子沉淀出来，因三价铁离子在酸性溶液中是可溶的，所以在钴沉淀以后，铁离子溶解在溶液中随废水排出。

本发明的技术方案为：

一种钴电解液的除铁方法，采用三氯异氰尿酸C3Cl3N3O3作为除铁剂，所述的除铁方法包括以下步骤：

（1）测量所述的钴电解液中二价亚铁离子Fe²⁺和钴离子Co²⁺的含量，测量方法如使用离子浓度仪、比重计等；

（2）在钴电解液中加入三氯异氰尿酸C3Cl3N3O3，同时调整溶液pH值为pH=6～7，Fe²⁺与三氯异氰尿酸C3Cl3N3O3中分解出的氯气发生氧化反应生成三价铁离子Fe³⁺；

（3）将上述步骤（2）的电解液加热至温度30～40℃，加入草酸离子溶液，直至不产生沉淀为止，钴电解液中的钴离子Co²⁺与草酸离子溶液反应，生成的沉淀为草酸钴；

（4）过滤分离上述步骤（3）得到的沉淀，得到草酸钴。

进一步地，所述步骤（2）的钴电解液中按照Fe²⁺﹕C3Cl3N3O3的摩尔比=1﹕0.16～0.2的比例加入三氯异氰尿酸C3Cl3N3O3。

进一步地，所述步骤（3）中加入的草酸离子溶液为含有草酸离子的溶液，例如草酸、草酸铵钠、草酸铵溶液，其中，草酸铵溶液的质量百分浓度为10%～20%。

三氯异氰尿酸（TCCA），CAS：87-90-1，分子式：C3Cl3N3O3，分子质量：232.41，熔点：247-251℃，白色结晶性粉末或粒状固体，具有强烈的氯气刺激味，是一种极强的氧化剂和氯化剂，具有高效、广谱、较为安全的消毒作用，对细菌、病毒、真菌、芽孢等都有杀灭作用，对球虫卵囊也有一定杀灭作用。常温下三氯异氰尿酸分解释放出氯气。制备方法是将尿素脱氨后，通入液体氯，在NaOH的作用下，生产三氯异氰尿酸，有效氯的含量（重量％）：≥90.0。

Cl2 + H2O = HClO + HCl

电解液中含H⁺ 和 Cl^- ，少量氯气溶于水。

本发明的优点在于：采用本发明的除铁方法，与原有的生产工艺相比，操作简单，生产时间短，不会有钴的浪费，除铁彻底；而原有的生产工艺既要使温度上升到70℃，又要静置过滤、冲洗沉淀物，需要大量的时间，且消耗能源，同时，沉淀物中还含有一定量的钴，造成钴的浪费，且除铁也不彻底。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

传统钴电解液除铁工艺

首先，将钴电解液用蒸汽加热到70℃，同时加入相配量的过氧化氢，边加边搅拌，加入完毕后静置电解液，然后提取上面含有二价钴离子的上清液；把剩余的含有氧化铁和氧化钴的电解液和沉淀物过滤，过滤后得到含有二价钴离子的过滤液；加入70～90℃的热水，冲洗过滤得到的沉淀物，得到含有少量钴离子的冲洗液；最后将上清液、过滤液和冲洗液混合得到混合液，将混合液加热至温度40℃，并与质量百分浓度为15%的草酸铵溶液反应，生成草酸钴沉淀。

本实施例中，用过氧化氢的过程中，一部分钴离子与氧离子生成氧化钴沉淀，从而造成了钴的损失。而且需要加热升温到70～90℃，又要静置、过滤、冲洗等步骤，操作繁琐，费时费力。

实施例2

本发明钴电解液除铁工艺