[发明专利]一种微尺度含能材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微尺度含能材料及其制备方法，属于含能材料技术领域。

背景技术

含能材料即炸药、推进剂和烟火药，因在氧化还原反应中释放出大量能量而被广泛地应用于军事和民用爆破及烟花领域。随着减少对地球的污染，绿色化学的提出，研究高能、高密度、安全环保型的含能材料是今后发展的主要趋势。

安全环保不仅要求含能材料本身具有安全环保的性能，而且还要求在制备方法上具有安全环保的特点。当前，含能材料通常是一些含氮的化合物，如：硝酸酯类的硝基化合物、硝胺类、叠氮类化合物，叠氮硝酸盐，叠氮硝胺、二氟硝胺、多环化合物、三嗪类、四嗪类、四唑类等。这些材料的合成主要发生的是硝化反应。在制作方法上，是用硝酸和硫酸的混酸来硝化取代或加成得以实现，同时也给环境带来了一系列的问题，产生了大量的废酸和氧化氮气体，甚至有些材料在制备工序中易产生爆炸，如：芳香类的硝基化合物。

近年来，有报道在制备方法上有了改进，如：Badgujar等报道了使用硅支载的无机硝酸盐合成了芳香硝基化合物；Talwar等报道用五氧化二氮作为硝化剂合成了世界能量最大的非核炸药hexanitrohexaazaisowurtzitane。虽然他们提出的这些方法是很环保的，但仍处在实验室阶段。因此，采用安全的制备方法是很重要的，如低成本，环保，原料易得等。

发明内容

本发明目的是为了解决当前一些含能材料成本高，感度高，安全稳定性小及其制备给环境造成极大的污染问题，且制备条件苛刻，工序中存在爆炸的可能等不足，提出一种微尺度含能材料及其制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明的一种微尺度含能材料为高氯酸十六烷基吡啶，其分子结构式如式(1)所示：

本发明的微尺度含能材料的制备方法，具体步骤为：

1)在室温下，配置氯化钠的乙醇饱和溶液；

2)在步骤1)得到的饱和溶液中加入十六烷基溴化吡啶和高氯酸钠，搅拌，加热，反应结束后冷却，得到浑浊液；

3)将步骤2)得到的浑浊液倒入到蒸馏水中，搅拌，静置，过滤，然后将滤饼用蒸馏水洗涤2～4次，干燥，得到微尺度含能材料高氯酸十六烷基吡啶。

上述步骤1)和步骤2)中加入的氯化钠、十六烷基溴化吡啶和高氯酸钠的摩尔比为1∶1∶(4～6)；

上述步骤2)中加热温度为90～110℃，反应时间为20～30h；

上述步骤3)中，静置时间为4～7h，干燥条件为60℃真空干燥。

有益效果

本发明制备的含能材料高氯酸十六烷基吡啶释放的能量大，吸湿性小，生产成本低，安全稳定性好，且制备方法简便易行，原料易得，反应条件温和。

附图说明

图1为实施例1制备的微尺度含能材料的SEM图。

具体实施方式

实施例1

在室温下，将配置好的氯化钠饱和乙醇溶液30ml倒入反应器中，再分别加入0.1mol十六烷基溴化吡啶和0.4mol高氯酸钠，并搅拌使之溶解。然后升温并控制在90℃，反应20h后，冷却，再将反应器中的浑浊液倒入盛有60ml蒸馏水的烧杯中，并搅拌，静置4h，过滤，用蒸馏水洗涤4次，在温度恒定在60℃真空干燥箱中干燥后，得到微尺度含能材料高氯酸十六烷基吡啶，其分子结构式为

得到的高氯酸十六烷基吡啶的SEM图如图1所示。

实施例2

在室温下，将配置好的氯化钠饱和乙醇溶液30ml倒入反应器中，再分别加入0.1mol十六烷基溴化吡啶和0.5mol高氯酸钠，并搅拌使之溶解。然后升温并控制在90℃，反应30h后，冷却，再将反应器中的浑浊液倒入盛有60ml蒸馏水的烧杯中，并搅拌，静置4h，过滤，用蒸馏水洗涤4次，在温度恒定在60℃真空干燥箱中干燥后，得到微尺度含能材料高氯酸十六烷基吡啶。

实施例3

在室温下，将配置好的氯化钠饱和乙醇溶液40ml倒入反应器中，再分别加入0.13mol十六烷基溴化吡啶和0.65mol高氯酸钠，并搅拌使之溶解。然后升温并控制在90℃，反应20h后，冷却，再将反应器中的浑浊液倒入盛有70ml蒸馏水的烧杯中，并搅拌，静置5h，过滤，用蒸馏水洗涤4次，在温度恒定在60℃真空干燥箱中干燥后，得到微尺度含能材料高氯酸十六烷基吡啶。

实施例4