[发明专利]一种新型M-N-H储氢材料的合成方法无效
申请号: | 201110089159.1 | 申请日: | 2011-04-08 |
公开(公告)号: | CN102225748A | 公开(公告)日: | 2011-10-26 |
发明(设计)人: | 张轲;刘述丽;曹中秋;张辉 | 申请(专利权)人: | 沈阳师范大学 |
主分类号: | C01B6/24 | 分类号: | C01B6/24;C01B3/02 |
代理公司: | 沈阳维特专利商标事务所(普通合伙) 21229 | 代理人: | 甄玉荃 |
地址: | 110034 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 材料 合成 方法 | ||
1.一种新型M-N-H储氢材料的合成方法,以金属氢化物作为原料来合成M-N-H储氢材料,主要分三步进行:一、将金属氢化物在氨中高能球磨;二、将球磨产物在氨气气氛下热处理从而得到金属氨基化物;三、将金属氨基化物与氢化物在氩气气氛下球磨得到M-N-H储氢材料。
2.如权利要求1所述的一种新型M-N-H储氢材料的合成方法,其特征在于,步骤一的具体操作如下:称取0.5-2g质量的MgH2于球磨罐中,罐中不锈钢球与MgH2的质量之比为10-50∶1,抽真空至小于5Pa后充入0.3-0.7MPa的氨气,反复抽真空和充氨气至少三次以排空球磨罐内空气,然后球磨机以200-500转的转速球磨4-20小时。
3.如权利要求1所述的一种新型M-N-H储氢材料的合成方法,其特征在于,其特征在于,步骤二的具体操作如下:将球磨产物在氨气气氛下热处理从而得到金属氨基化物:将球磨后的产物放入加热罐中抽真空至小于5Pa后充入0.1-0.5MPa的氨气,反复抽真空和充氨气至少三次以排空加热罐内空气,然后在200-300℃下热处理2-10小时后得到Mg(NH2)2。
4.如权利要求1所述的一种新型M-N-H储氢材料的合成方法,其特征在于,步骤三的具体操作如下:将氨基化物与氢化物在氩气气氛下球磨得到M-N-H储氢材料:将以上两步制得的Mg(NH2)2与LiH以摩尔比为1∶2.0-2.2的比例称取后,与不锈钢球的质量比依然为1∶10-50置于球磨罐内进行球磨,球磨机的转速为200-500转,球磨10-30小时后得到Mg(NH2)2-LiH可逆储氢材料。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种新型M-N-H储氢材料的合成方法,其特征在于,所述的氨为纯度在99.999%以上的高纯氨。
6.如权利要求1-4任一项所述的一种新型M-N-H储氢材料的合成方法,其特征在于,所述的氨气为纯度在99.999%以上的高纯氨气。
7.如权利要求1-4任一项所述的一种新型M-N-H储氢材料的合成方法,其特征在于,所述的氩气为纯度在99.999%以上的高纯氩气。
8.如权利要求1所述的一种新型M-N-H储氢材料的合成方法,其特征在于,其具体操作步骤为:一、将金属氢化物在高纯氨中高能球磨:称取0.5-2g质量的MgH2于球磨罐中,罐中不锈钢球与MgH2的质量之比为10-50∶1,抽真空至小于5Pa后充入0.3-0.7MPa的氨气,反复抽真空和充氨气至少三次以排空球磨罐内空气,然后球磨机以200-500转的转速球磨4-20小时;二、将球磨产物在高纯氨气气氛下热处理从而得到金属氨基化物:将球磨后的产物放入加热罐中抽真空至小于5Pa后充入0.1-0.5MPa的氨气,反复抽真空和充氨气至少三次以排空加热罐内空气,然后在200-300℃下热处理2-10小时后得到Mg(NH2)2;三、将氨基化物与氢化物在高纯氩气气氛下球磨得到M-N-H储氢材料:将以上两步制得的Mg(NH2)2与LiH以摩尔比为1∶2.0-2.2的比例称取后,与不锈钢球的质量比依然为1∶10-50置于球磨罐内进行球磨,球磨机的转速为200-500转,球磨10-30小时后得到Mg(NH2)2-LiH可逆储氢材料。
9.如权利要求1所述的一种新型M-N-H储氢材料的合成方法,其特征在于,其具体操作步骤为:首先称取1g的MgH2于球磨罐中,罐中不锈钢球与MgH2的质量之比为20∶1,抽真空至小于5Pa后充入0.5MPa的99.999%高纯氨气,反复抽真空和充氨气至少三次以排空球磨罐内空气,然后球磨机以400转的转速球磨8小时;然后将球磨后的产物放入加热罐中抽真空至小于5Pa后充入0.3MPa的99.999%高纯氨气,反复抽真空和充氨气至少三次以排空加热罐内空气,然后在300℃下热处理3小时后得到Mg(NH2)2;最后将以上两步制得的Mg(NH2)2与LiH以摩尔比为1∶2.2的比例称取后,与不锈钢球的质量比依然为1∶20置于球磨罐内99.999%高纯氩气中进行球磨,球磨机的转速为400转,球磨24小时后得到Mg(NH2)2-LiH可逆储氢材料。
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