[发明专利]气相色谱-反气相色谱联用分析装置有效
申请号: | 201110089316.9 | 申请日: | 2011-04-11 |
公开(公告)号: | CN102230917A | 公开(公告)日: | 2011-11-02 |
发明(设计)人: | 刘百战;王雯娟;郑赛晶;吴达 | 申请(专利权)人: | 上海烟草集团有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/89 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人: | 雷绍宁 |
地址: | 200082 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 色谱 反气相 联用 分析 装置 | ||
技术领域
本发明涉及一种测试固体材料表面性质的装置,特别涉及一种气相色谱-反气相色谱联用分析装置。
背景技术
在以往对固体材料表面性能评价过程中,往往使用扫描电子显微镜、X-射线能谱等技术通过对吸附剂本身的比表面积和孔容等表面性质进行测定,但是这些方法并不能反映固体材料表面与其作用的探针之间的相互作用能力,尤其很难考察固体材料对混合探针中不同组分物质之间的相互作用。传统的反气相色谱主要是通过将所测固体材料填入填充柱中,将与其作用的单探针分子汽化后使其通过该填充柱。这样,当该探针分子通过由不同种类材料的填充柱时,就会产生不同的相对保留时间,根据相对保留时间值以及其它一些色谱参数可以考察该探针分子与所测材料表面间的相互作用。但是传统方法对于一些吸附材料的测试,往往会导致探针分子通过吸附材料表面相对保留时间的不易计算,特别是对于混合探针,传统的反气相色谱很难将其分离,从而导致出峰后会出现各个成份分不开的问题,这样就需要在测试时有标准样品而加大了测试的难度,不利于针对混合探针中不同成份的测试。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种气相色谱-反气相色谱联用分析装置,克服现有技术中存在的上述问题。
本发明气相色谱-反气相色谱联用分析装置,包括一个气相色谱柱和一个反气相色谱柱,所述气相色谱柱的输入端与一进样器相连接,气相色谱柱的输出端与所述反气相色谱柱的输入端相连接,气相色谱柱的输出端还与第一检测器相连接,所述反气相色谱柱的输入端还与一根载气管相连接,反气相色谱柱的输出端与第二检测器相连接,所述第一检测器、第二检测器均与一信号收集器相连接。
本发明所述气相色谱柱的输出端与所述反气相色谱柱的输入端之间通过保温管路相连接。
本发明所述气相色谱柱为毛细管柱。
本发明所述反气相色谱柱为填充柱。
本发明所述载气管上设有流量调节阀。
本发明所述气相色谱柱的输出端、第一检测器、反气相色谱柱的输入端和载气管之间通过一个四通阀相连接。
通过以上技术方案,本发明的气相色谱-反气相色谱联用分析装置,采用反气相色谱原理测量设定温度下不同探针分子在所测固体表面的相互作用,如表面吸附焓、表面酸碱性、表面相容性、探针分子在吸附剂中的扩散系数、各类结晶参数、检测不同批次样品表面化学性质的差异性、测定单成分或者多成分混合物的表面异质性(通过测表面能位置的分布)、测量块状物体的玻璃化转变温度等。该装置既可以考察所测固体吸附材料对不同单一探针的吸附性能,又可以同时考察不同固体吸附材料对混合探针中不同成份的吸附性能,实现了同时对所测材料表面与不同探针分子之间的相互作用力进行分析,这将很大地增加系统方法的灵活性,对原有分析方法有促进和优化的作用。
附图说明
图1为本发明气相色谱-反气相色谱联用分析装置的结构图。
图中,1----进样器;2----流量调节阀;3----气相色谱柱;4----四通阀;5----保温管路;6----反气相色谱柱;7----第一检测器;8----第二检测器;9----信号收集器。
具体实施方式
如图1所示,本发明的气相色谱-反气相色谱联用分析装置,包括一个气相色谱柱3和一个反气相色谱柱6,气相色谱柱3的输入端与一进样器1相连接,气相色谱柱3的输出端与反气相色谱柱6的输入端相连接,气相色谱柱3的输出端还与第一检测器7相连接,反气相色谱柱6的输入端还与一根载气管相连接,反气相色谱柱6的输出端与第二检测器8相连接,第一检测器7、第二检测器8均与一信号收集器9相连接。
气相色谱柱的输出端与反气相色谱柱的输入端之间通过保温管路5相连接,确保探针运行间的温度。
气相色谱柱3的输出端、第一检测器7、反气相色谱柱6的输入端和载气管之间通过四通阀4相连接,并载气管上设有流量调节阀2,可以调节载气管的载气输入量。第一检测器7和第二检测器8可以为热导池检测器(TCD),也可以为氢焰离子化检测器(FID)。
本装置可采用气体直接进样或者微量液体进样,例如采用顶空进样或将所要测试的液体探针分子进行汽化后进样。气相色谱柱3采用毛细管柱,反气相色谱柱4采用填充柱。被汽化后的探针分子首先通过毛细管柱(可以根据实际需求选择合适的毛细管柱)程序升温后将其进行分离。分离后从毛细管柱流出的样品分流后一部分进入第一检测器7进行检测,另一部分通过填充柱后进入第二检测器8进行检测。
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