[发明专利]一种炔二醇和环氧乙烷加合物的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种由炔二醇和环氧乙烷反应制备乙氧基炔二醇类表面活性剂，即一种炔二醇和环氧乙烷加合物的合成方法。 

背景技术

炔二醇类化合物是一类新型的非离子型表面活性剂，用途十分广泛[化工部情报所.世界精细化工产品手册[M].北京：化学工业出版社，1985，535.钟传蓉，卢艾，炔醇的应用与生产，油田化学，2000，17(3)，285-288.汤德祥，炔醇类缓蚀剂的合成方法，科技信息，2009，1，46-47.卢艾，钟传蓉，王建华，周红英，几种炔醇的合成及缓蚀效果，2001，18(9)，550-553]。 

由于炔二醇类化合物中亲水基团较小，使得该类化合物的水溶性较差，从而限制了其在水介质中的应用。而炔二醇与环氧乙烷加合物具有更大的亲水基团，和炔二醇类化合物相比，水溶性更好，表面活性更高，特别是在水介质中的润湿非常迅速。从而可以应用于很多行业，如水性工业涂料、水性木器漆、水性塑胶漆、水性油墨、水性上光油、压敏胶、颜料与染料制造、金属加工液、助焊剂和农药等[顾强，李干佐，沈强，刘少杰，乙氧基炔二醇类表面活性剂应用性能与机理的研究进展，精细化工，1999，16(增刊)，37-40.KRLassila，PA Uhrin，Acetylenic diol ethylene oxide/propylene oxide adducts andprocesses for their manufacture，2005，US 6864395.S W Medina，Ethoxylated acetylenic glycols having low dynamic surface tension，1997 ，US 5650543.]。 

该反应为加成聚合反应，目前的合成工艺是在高压反应釜中，先加入炔二醇和催化剂，然后加入环氧乙烷进行加成聚合(K R Lassila，P A Uhrin，Acetylenic diol ethylene oxide/propylene oxide adducts andprocesses for their manufacture，2005，US 6864395.K R Lassila，P AUhrin，J Schwartz，Acetylenic diol ethylene oxide/propylene oxideadducts and their use in photoresist developers，2002，US 6455234.R DSimone，E Platone，M Morelli，Acetylenic alcohols，their derivatives andprocess for their production，1978，US 4117249.G B Carpenter，R JTedeschi，Ethylene oxide adducts of tertiary acetylenic alcohols，1966，US 3268593.)。 

但需要指出的是，这种合成工艺存在以下不足：(1)需用到高压反应设备和高压加料装置，设备投资大，操作复杂；(2)生产过程中，反应温度不易控制。 

另外需指出的是，该类生产技术专利属于美国空气产品公司(AIR)，炔二醇环氧乙烷加合物的生产也主要是该公司。国内虽然有生产炔二醇的厂家，但是还没有生产加合物生产方面技术具有独立的自我创新性和生产工艺相对成熟的生产企业。 

针对以上高压反应所存在的缺点，本发明改进了炔二醇与环氧乙烷加合物的合成方法，使其在常压下即可进行，避免了使用昂贵的高压设备；同时反应条件如反应温度等易于控制，对安全生产非常有利。 

发明内容

针对以上高压反应存在的缺点，本发明创造性地开发了炔二醇与环氧乙烷在常压下分步加成聚合的工艺，即一种炔二醇和环氧乙烷加 合物的合成方法。 

本发明的具体内容是：首先将炔二醇和催化剂与有机溶剂混合，然后将计算量的环氧乙烷与同种有机溶剂组成的溶液在低温高效的回流冷凝条件下缓慢滴加到反应体系中，回流条件下反应一段时间，旋转蒸发去除有机溶剂和催化剂三乙胺，即得到短链的环氧乙烷加合物。得到的短链环氧乙烷加合物还可根据需要经一步或多步加入一定量的环氧乙烷，在上述反应条件下反应，从而得到不同链长的加合物。本发明具有如下特点： 

(1)实现了在常压下合成炔二醇与环氧乙烷加合物，减少了设备投资，增加了生产的可控性；