[发明专利]有机酰胺基硅烷的一种新的制备方法无效
申请号: | 201110089627.5 | 申请日: | 2011-04-11 |
公开(公告)号: | CN102199169A | 公开(公告)日: | 2011-09-28 |
发明(设计)人: | 李方实;鲁其胜;刘媛媛;杨明明 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210009 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 胺基 硅烷 一种 制备 方法 | ||
1.一种有机酰胺基硅烷的新的制备方法,具体步骤如下:以酰胺为原料,溶解在惰性的有机溶剂中,后加入三乙胺为缚酸剂,然后缓慢滴加有机卤硅烷,滴加过程控制温度在5℃~20℃,控制在此温度搅拌反应0.5~3小时,后升高温度到80℃~110℃反应2~8小时,加热结束后,冷却反应混合液到10~20℃,氮气保护下过滤除去固体盐,滤液在10~20mmHg下加热到65~70℃除去溶剂,即得到所需要的有机酰胺基硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种有机酰胺基硅烷的新的制备方法,其特征在于:所述的制备的有机酰胺基硅烷的通式为:
所述的的原料酰胺的通式为:
所述的有机卤硅烷的通式为:
R1R2OSiX2
本专利所述的通式中R1,R2,R3为氢以及相同或不同的一价烃基,R4为一价烃基或者苯基。
3.根据权利要求1所述的一种有机酰胺基硅烷的新的制备方法,其特征在于:全程反应需要在无水的条件下进行,因为反应体系中只要存在微量的水蒸气就可以使反应物有机卤硅烷水解,所以反应体系应采用干燥的氮气进行保护。
4.根据权利要求1所述的一种有机酰胺基硅烷的新的制备方法,其特征在于:所述的原料酰胺需要重结晶,干燥可能残留的水份。
5.根据权利要求1所述的一种有机酰胺基硅烷的新的制备方法,其特征在于:所述的惰性有机溶剂选自于甲苯、苯、二甲苯的一种或几种混合溶剂,且必须都要经过干燥除去溶剂中残留的水份。
6.根据权利要求1所述的一种有机酰胺基硅烷的新的制备方法,其特征在于:所述的缚酸剂三乙胺需要经过干燥除去残留的水份。
7.根据权利要求1所述的一种有机酰胺基硅烷的新的制备方法,其特征在于:所述的原料有机卤硅烷需要经过蒸馏提纯,在沸点处收集馏分。
8.根据权利要求1所述的一种有机酰胺基硅烷的新的制备方法,其特征在于:所述的原料酰胺与惰性溶剂之间的摩尔比为1∶4~20。
9.根据权利要求1所述的一种有机酰胺基硅烷的新的制备方法,其特征在于:所述的缚酸剂三乙胺的与有机卤硅烷的摩尔比为1∶0.5~1.3。
10.根据权利要求1所述的一种有机酰胺基硅烷的新的制备方法,其特征在于:所述的原料酰胺和有机卤硅烷的摩尔比为1∶0.7~1.5。
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