[发明专利]一种苝类盘状液晶化合物及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201110089746.0 申请日: 2011-04-11
公开(公告)号: CN102199093A 公开(公告)日: 2011-09-28
发明(设计)人: 杨槐;王磊;崔青;王冬;李阳;汤建凯;李正强 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: C07C69/76 分类号: C07C69/76;C07C67/36;C09K19/32;C09K19/02
代理公司: 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 代理人: 刘淑芬
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 苝类盘状 液晶 化合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种苝类盘状液晶化合物,其特征在于,该化合物结构如式(1)所示:

(1)

其中R1的结构为的仲碳烷基链,m 为1-20的整数,n为2-20的整数。

2.根据权利1所述的苝类盘状液晶化合物的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:

A:苝四甲酸酐在碱性溶液中的开环反应:将苝四甲酸酐溶于的浓度为0.1 mol/L的 KOH水溶液中,并置于反应容器中,升温到70 ℃搅拌反应1-2 h,获得深红绿色的透明溶液;冷却到室温后,用布氏漏斗抽滤,保留滤液,并用1 mol/L的HCl将滤液调节pH值为8-9,备用;其中,KOH与苝四甲酸酐的摩尔比为5-6:1;

B:亲核取代反应:将步骤A中所得滤液置于反应器内,室温下加入0.2 g相转移催化剂四正辛基溴化铵,再加入仲碳溴代烷烃,在室温下搅拌1 h,以使之充分混合,随后升温到 101-110 ℃回流,并在剧烈搅拌下反应,直到溶液变为无色,溶液上层有橙色物质,下层为红色沉淀,该步反应完成;其中,仲碳溴代烷烃与苝四甲酸酐的摩尔比为8:1;

C:反应产物后处理:将步骤B中反应器中物质倒入分液漏斗中,不溶物质用三氯甲烷溶解后也倒入分液漏斗中,保留下层深绿色三氯甲烷溶液,将该深绿色溶液用饱和NaCl溶液洗涤3-5次,直到水层没有红色物质出现为止,将深绿色三氯甲烷溶液旋蒸出部分三氯甲烷,将浓度较大的溶液冷却到室温后,加入乙醇,有橙黄色沉淀析出,用布氏漏斗抽滤,取滤出的橙黄色物质,用展开剂为二氯甲烷:乙酸乙酯= 300:1-100:1的混合溶液柱层析提纯获得橙色粉末,即苝类盘状液晶化合物。

3.根据权利要求2的苝类盘状液晶化合物的制备方法,其特征在于,所述仲碳溴代烷烃包括2-溴丁烷、2-溴己烷、2-溴辛烷、2-溴癸烷、2-溴十二烷、2-溴十四烷、3-溴辛烷或3-溴癸烷。

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