[发明专利]一种取向可控苯并菲类盘状液晶分子及其制备方法无效
申请号: | 201110089961.0 | 申请日: | 2011-04-11 |
公开(公告)号: | CN102211973A | 公开(公告)日: | 2011-10-12 |
发明(设计)人: | 杨槐;汤建凯;王冬;崔晓鹏;李正强;李阳 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C07C15/62 | 分类号: | C07C15/62;C07C2/86;C07C43/215;C07C41/30;C07C211/50;C07C209/68;C09K19/32 |
代理公司: | 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 | 代理人: | 刘淑芬 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取向 可控 菲类盘状 液晶 分子 及其 制备 方法 | ||
1.一种取向可控苯并菲类盘状液晶分子,其特征在于,该液晶分子结构如通式(1)所示:
(1)
其中,R表示为-CnH2n+1、 、、或,且n为4-18的整数。
2.根据权利要求1所述的取向可控苯并菲类盘状液晶分子的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
溴代盘核的制备:
(1)..将一定量的苯并菲溶于硝基苯中,置于反应器内,加入一定比例 Fe粉,室温下逐渐滴加液Br2,在温度为120-150 oC,反应12-16 h后,冷至室温,得到产物A;其中,苯并菲:Fe粉:Br2 摩尔比为1:2-5:1-9;
(2).将产物A加入盛有亚硫酸氢钠的溶液中,搅拌1小时,除去蒸馏水层后,每隔10min换蒸馏水一次,重复5次,直至溶液无色,分液除去蒸馏水层;加入无水乙醇,产生颗粒状沉淀,经过抽滤后,将滤纸上的粉末用滤纸包覆,放入脂肪提取器用蒸馏水抽提一天,再用无水乙醇抽提一天,干燥后得纯化溴代产物B;
Sonogashira偶联反应制备盘状液晶:
(1).将上述步骤得到溴代产物B的溶于四氢呋喃和二异丙胺混合溶液中,置于反应器中通氩气保护,超声时间为20-60 min,使反应瓶中溶剂中溶解的氧气完全被保护气体所置换;
(2).将纯化产物B中加入烷基乙炔、对烷基苯乙炔或对烷基胺苯乙炔反应物,加热到80-120 oC,加入产物B的当量的摩尔量4-8%的三苯基磷二氯化钯和加入产物B的当量的摩尔量4-8%的碘化亚铜催化剂,氩气保护下回流反应12-16 h;减压蒸馏除去溶剂后柱层析法提纯产物,加入正己烷和二氯甲烷摩尔比为1:4的展开剂,得到最终产物为取向可控苯并菲类盘状液晶分子,产率为50%-60%。
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