[发明专利]配制水基功能液用的高分子多乙烯多胺聚醚的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，更具体地说，涉及聚合反应制备高分子多乙烯多胺聚醚的改进。

背景技术

现有的高分子聚醚制备方式所用催化剂大都为传统的路易斯酸、碱，聚合反应制得的聚醚分子量往往较低且分子量分布较宽，同时产生大量的低分子量齐聚物，造成高分子聚醚粘度不高。高分子聚醚作为主要工作介质配制的水基功能液，如水基液压液、淬火液、切削液等，增稠性、抗剪切及粘温性能较差，使用寿命短。

发明内容

本发明旨在提供一种新型催化剂合成高分子多乙烯多胺聚醚，以便增大聚醚分子量，同时使分子量分布更窄，提高聚醚粘度，解决现有技术水基功能液增稠性、粘温性、抗剪切性差及使用寿命短的问题。

为了达到上述目的，本发明一种配制水基功能液用的高分子多乙烯多胺聚醚的制备方法，以多乙烯多胺，环氧丙烷与环氧乙烷混合物为原料，以氢化钠或氢化钾为催化剂，聚合反应制得用于配制水基功能液的高分子多乙烯多胺聚醚。

为了进一步得到高分子产物，进一步提高产品的增稠性、粘温性、抗剪切性，本发明提供了一种优选制备工艺，具体包括如下步骤：

Step 1、在反应釜中加入多乙烯多胺，升温至120℃，真空脱水0.5～2小时；滴加环氧丙烷、环氧乙烷的混合物，并控制反应温度在90～100℃，滴加完毕后，保温0.5～2小时，降温至80℃出料，得一次聚醚；其中，反应配比为所述多乙烯多胺∶所述环氧丙烷、环氧乙烷的混合物＝1～2∶20～24；

Step 2、取所述一次聚醚，加入催化剂；再一次性加入环氧丙烷、环氧乙烷混合物，升温至130～150℃，反应完毕后；再缓慢滴加环氧丙烷、环氧乙烷混合物，控制反应温度90～100℃，滴加完毕后，保温0.5～2小时，降温出料；

其中，反应配比为所述一次聚醚∶所述催化剂∶所述一次性加入的环氧丙烷、环氧乙烷混合物∶所述滴加的环氧丙烷、环氧乙烷混合物＝20～100∶3～12∶500～700∶12000～13000。

此外，Step 1、Step 2中每次加入的所述环氧丙烷、环氧乙烷混合物重量配比为环氧丙烷∶环氧乙烷＝1∶3～4；优选方式下，配比为1∶3.5。

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：

1.通过对现有高分子聚醚产品制备方法的分析比较，采用催化剂金属氢化物进行聚合反应，并经优化设计及反复试验研究，合理确定了原料配比、催化剂用量，聚合反应温度、时间等工艺参数和条件，反应条件温和，容易控制，生产周期短，制得的高分子聚醚可调控的平均分子量的范围在30000～90000，分子量分布窄；100℃粘度范围为20000～50000mm²/s。其中，高分子聚醚分子链中环氧丙烷和环氧乙烷的相对分子量占10～98％。

2.所使用的催化剂具有良好的催化活性，通过增加催化剂的用量，可以得到更高分子量的高分子聚醚。

3.聚合反应制得的高分子聚醚再经后处理工序，得到的产品颜色浅：不大于100Pt-Co，无刺激性气味，金属离子含量低。

4.由本发明所述方法制得高分子聚醚具有极高的粘度特性及粘温指数，能制备出符合各种粘度要求的产品，添加量少，节约产品成本；制备的水基功能液具有优良的抗剪切性和粘温特性，使命寿命长。

由于制备的高分子聚醚分子量分布窄，优选方式下MW/MN的值可达1.4～1.9，这使得产品的增稠性、抗剪切及粘温性显著提高，因此依据本发明方法制备的水基功能液不但满足了作为液压液、淬火液、切削液使用的性能要求，同时也延长了水基功能液的使用寿命。

具体实施方式

本发明为一种配制水基功能液用的聚醚制备方法，以多乙烯多胺，环氧丙烷与环氧乙烷混合物为原料，在催化剂的存在下加入环氧丙烷与环氧乙烷的混合物进行聚合反应制得。其中，催化剂采用新型金属氢化物，具体选用氢化钠或氢化钾。本发明制得的高分子聚醚平均分子量范围为30000～90000，分子量分布系数MW/MN＝1.4～1.9。100℃粘度范围为20000～50000mm²/s。高分子聚醚分子链中环氧丙烷和环氧乙烷的相对分子量占10～98％。高分子聚醚的反应温度为80～150℃，反应时间10～20小时。新型催化剂占成品重量的0.02％～0.09％。

下面提供几种具体实施例说明本发明制备方法的具体步骤：

准备反应釜，先用自来水把200L反应釜刷洗几次，直到干净为止，烘干反应釜，冷却至40～50℃备用。

实施例1：

分两步聚合：