[发明专利]铁族金属的双(戊二烯基)配位化合物的制备方法有效

申请号：	201110090614.X	申请日：	2011-04-08
公开（公告）号：	CN102219807A	公开（公告）日：	2011-10-19
发明（设计）人：	J·沙普;K·金;S·杰弗里	申请（专利权）人：	W.C.贺利氏有限公司
主分类号：	C07F17/00	分类号：	C07F17/00;C07F17/02
代理公司：	北京天昊联合知识产权代理有限公司 11112	代理人：	丁业平;金小芳
地址：	德国***	国省代码：	德国;DE
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摘要：
搜索关键词：	金属戊二烯基化合物制备方法
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【权利要求书】：

1.一种制备式(I)所示的有机金属配位化合物的方法：

M(RPD)₂ (I)

其中，M＝铁、钌或锇，R＝H或具有约1-4个碳原子的烷基，PD＝形成三明治型配位化合物的环状或开链的二烯基体系；并且其中式(I)所示的所述配位化合物的金属纯度为至少约99.99％；所述方法包括使M(III)三氯化物水合物和HRPD化合物与至少一种还原金属在醇溶剂中反应，其中该至少一种还原金属选自由Al、Ga、In、Th、Cd、Hg、Li、Na、Ti、V、Cr、Mn、Pb、Ni、Ca和Cu所组成的组。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述还原金属为铝。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述还原金属为粉末状。

4.根据权利要求1所述的方法，其中形成至少一种为副产物的M′(RPD)_x化合物，其中M′表示不同于M的金属，x为由M′的价态决定的整数，所述方法还包括向该反应中加入有效量的水以使所述至少一种M′(RPD)_x化合物完全分解。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，M′选自由Zn、Mg、Fe和Al所组成的组。

6.根据权利要求1所述的方法，还包括通过在减压条件下进行蒸馏而将式(I)所示的所述有机金属配位化合物纯化。

7.根据权利要求6所述的方法，其中所述蒸馏在约150℃的罐温以及约0.2mmHg的压力下进行。

8.根据权利要求1所述的方法，其中PD为任选地被取代的非环状或环状的戊二烯基配体。

9.根据权利要求8所述的方法，其中PD为具有约1个至约5个侧链的非环状或环状的戊二烯基。

10.根据权利要求1所述的方法，其中PD为乙基环戊二烯基或2，4-二甲基戊二烯基。

11.根据权利要求1所述的方法，其中式(I)所示的所述有机金属配位化合物为双(乙基环戊二烯基)钌(II)：

12.根据权利要求1所述的方法，其中式(I)所示的所述有机金属配位化合物为双(2，4-二甲基戊二烯基)钌(II)：

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