[发明专利]二甲基磷酰基苯甲酸的合成方法有效
| 申请号： | 201110090682.6 | 申请日： | 2011-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN102731569A | 公开（公告）日： | 2012-10-17 |
| 发明（设计）人： | 柏祝;陈先印;刘培元;刘洲亚;周超;吴安树;贺海鹰;陈曙辉 | 申请（专利权）人： | 上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/53 | 分类号： | C07F9/53 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 200131 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 磷酰基 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.二甲基磷酰基苯甲酸的合成方法，其特征是包括以下步骤：
第一步反应以亚磷酸二乙酯为原料，在溶剂中与甲基溴化镁反应得到二甲基磷氧；
第二步反应，二甲基磷氧在钯催化剂存在下与卤代苯甲酸酯发生偶联反应得到相应的二甲基磷酰基苯甲酸酯；
第三步反应是将二甲基磷酰基苯甲酸酯水解得到二甲基磷酰基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的二甲基磷酰基苯甲酸的合成方法，其特征是：第一步反应溶剂为四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的二甲基磷酰基苯甲酸的合成方法，其特征是：第二步反应在溶剂中进行并加入碱性物质，溶剂为乙醇，碱性物质为三乙胺，钯催化剂为四三苯基膦钯或者[1,1'-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯，卤代苯甲酸酯为溴代苯甲酸甲酯或碘代苯甲酸甲酯。
4.根据权利要求1或3所述的二甲基磷酰基苯甲酸的合成方法，其特征是：第二步反应温度为90-100℃，反应时间为8-12小时。
5.根据权利要求1所述的二甲基磷酰基苯甲酸的合成方法，其特征是：第三步反应在溶剂中进行并加入碱性物质，溶剂为甲醇和水的混合溶剂或者纯水，碱性物质为氢氧化锂或氢氧化钠。
6.根据权利要求5所述的二甲基磷酰基苯甲酸的合成方法，其特征是：当溶剂为甲醇和水的混合溶剂时，甲醇和水的体积比=1:（1-1.27）。
7.根据权利要求1或5所述的二甲基磷酰基苯甲酸的合成方法，其特征是：第三步反应温度为20-30℃，反应时间为3小时。
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