[发明专利]一种铕掺杂钛酸钙荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于钛酸钙荧光粉的制备领域，特别涉及一种铕掺杂钛酸钙荧光粉的制备方法。

背景技术

白光LED作为一种新型绿色环保型固体照明光源，被誉为21世纪最有发展潜力的新型光源，在诸多领域都有着非常广泛的应用前景，如手机，电脑的背光源等。

白光LED可以利用LED芯片配合荧光粉来实现，而目前应用最多的荧光粉为YAG:Ce荧光粉，其热稳定性较差，显色指数低，难以满足高品质照明的需要。为了解决这一问题，热稳定性好显色指数高的荧光粉受到了广泛关注。例如Jia等在Solid StateCommunication.Vol.126(2003)pp.153～157报道的Sr_1-xCa_xTiO₃:Pr³⁺荧光粉和Eric等在Alloys andComoouds.Vol.374(2004)pp.202～206报道的CaTiO₃:Pr³⁺荧光粉，已经解决了荧光粉的热稳定性和发光指数低的问题，然而这些荧光粉的合成温度过高(1350℃)。Mazzb等在OpticalMaterials.Vol.32(2010)pp.990～997报道了利用水热法合成CaTiO₃:Eu³⁺荧光粉，他们在较低的温度下合成了荧光粉，但该方法获得的荧光粉颗粒尺寸大且成块状堆积，团聚严重，难以实现荧光粉的高质量封装。Sun等在Alloys and Compounds.Vol.493(2010)pp.561～564报道了CaTiO₃:Eu³⁺包裹二氧化硅颗粒的核壳结构的荧光粉，它的发光性能较好，合成温度较低，但是发光效率有待进一步提高。

因此，目前寻找一种在保证较好发光性能的前提下，合成温度低，颗粒形貌规则，分散性好的荧光粉成为我们面临的一个严峻挑战。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种铕掺杂钛酸钙荧光粉的制备方法，该方法简单，成本低，所得铕掺杂钛酸钙荧光粉得分散性好，不易团聚，且具有球状结构。

本发明的一种铕掺杂钛酸钙荧光粉的制备方法，包括：

(1)在室温下，将钛酸正四丁酯分散于无水乙醇中得溶液，将氨水溶液按体积比0.5～0.8∶1加入钛酸正四丁酯溶液中得到白色沉淀，洗涤沉淀得前躯体；

(2)将上述前躯体分散于乙二醇、乙二胺的混合溶液中，持续搅拌形成前驱体悬浮液；

(3)将乙酸钙、硝酸铕和氢氧化钠分别溶于去离子水并滴入上述前驱体悬浮液中，再加入聚乙二醇，搅拌后倒入反应釜，升温至180～220℃反应8～12h；其中，乙酸钙、硝酸铕与钛酸正四丁酯的摩尔比为2.6～3∶0.01～0.1∶1，氢氧化钠与钙离子的摩尔比为4.5～7∶1，去离子水的体积为乙二醇与乙二胺总体积的1/30～1/10，聚乙二醇的体积为步骤(2)中乙二醇与乙二胺总体积的1/40～1/10；

(4)反应结束后，冷却至室温，洗涤干燥产物，即得。

所述步骤(1)中的氨水溶液浓度为1～3mol/L，钛酸正四丁酯溶液的浓度为0.4～0.8mol/L。

所述步骤(2)中的乙二醇、乙二胺混合溶液中乙二醇与乙二胺的体积比为0.8～1.2∶1。

所述步骤(4)中的聚乙二醇分子量为200～600。

所述步骤(4)中的洗涤为依次用乙醇、盐酸溶液和去离子水洗涤2～5次，干燥为于60～80℃干燥12～20h。

所述步骤(4)中的盐酸溶液的pH值为1～3。

本发明由钛酸正四丁酯，乙醇，在氨水溶液中生成的白色沉淀作为前躯体；以乙二胺和乙二醇为溶剂，聚乙二醇为分散剂，先将前躯体均匀分散在溶剂中形成悬浮液，再将乙酸钙，硝酸铕混合液、氢氧化钠溶液、聚乙二醇，依次滴入形成混合液。先将前躯体沉淀均匀分散在溶剂中可使钙离子、铕离子更容易与前躯体均匀混合。将上述混合液倒入反应釜，升温至一定温度并保温一段时间后洗涤干燥得到CaTiO₃:Eu³⁺荧光粉。

有益效果

(1)本发明的制备方法简单，成本低，所需生产设备简单，反应温度低，减少能源消耗，易于工业化生产；

(2)所得铕掺杂钛酸钙荧光粉得分散性好，不易团聚，且具有球状结构，具有良好的应用前景。

附图说明