[发明专利]单分散片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料化学、化工技术领域，涉及一种氢氧化镁的制备工艺，特别涉及一种以可溶性镁盐为原料制备超细高分散氢氧化镁阻燃剂的方法。

技术背景

氢氧化镁作为镁的一种重要无机盐化合物，用途十分广泛，可作为阻燃剂、酸性废水中和剂、重金属废水沉淀剂、烟气脱硫剂、化妆品和食品添加剂等，同时它还是生产氧化镁的重要原料。尤其作为无机阻燃剂时，其分解温度高、抑烟能力强、阻燃效果佳、分解后不产生有毒有腐蚀性的物质，受到越来越多的重视。

氢氧化镁作为无极阻燃剂添加到聚合物中，其粒径分布、形貌及纯度对聚合物的性能有很大的影响。在实际工业化生产中，采用最为广泛的方法为直接沉淀法和水热法，如果要生产高质量及特殊形貌的氢氧化镁产品，往往需要这两种方法结合应用，才能起到很好的效果。其中水热处理的主要作用主要是为了进一步完善所得产物的晶形，得到形貌规则且粒度分布均匀的产品，从目前报道的所有技术来看，为得到形貌较为规则的产品往往是把普通氢氧化镁与一些特定的表面活性剂、矿化剂或强碱溶液配成一定浓度的料浆再进行水热处理，这就要求用于水热反应的设备要有很强的耐酸和耐碱性能，有的企业为了达到防腐的目的，往往选择成本较高的钛材作为水热反应设备的材料，这就大大增加了产品生产的成本。为了在水热反应时得到理想的产品，而又无需在强碱、高温等苛刻条件下进行反应，同时对设备材质要求也不太高，这些一直是科研及工业化生产中所要达到的最终目的，所以改善原有加工工艺就成为当前亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术制备的氢氧化镁形貌不规则、过滤困难且在水热处理时对设备要求较高的难题，提供一种生产成本低、工艺简单、易于操作的制备单分散形貌规则的氢氧化镁阻燃剂的方法。

本发明这种单分散片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法。其特征在于，包括如下步骤：

(1)将可溶性镁盐配制成溶液，镁离子浓度在4mol/l～0.5mol/l之间；

(2)配制碱溶液，氢氧根离子浓度在8mol/l～0.5mol/l之间；

(3)在常压、反应温度25～60℃、搅拌速率为1500～4000rpm条件下，将摩尔数2倍于镁离子的氢氧根离子的溶液缓慢匀速加入到镁盐溶液中；

(4)将料浆转移至高压反应釜内进行水热反应，水温度为100～200℃，反应时间1～6h，搅拌速率为300～700rpm；

(5)过滤、洗涤，把洗涤后的产品在100～160℃干燥4～6h即得到形貌为六角片状或圆片状，粒径在200～500nm的氢氧化镁阻燃剂。

以上所述的可溶性镁盐是氯化镁、硫酸镁或硝酸镁中的一种或多种；碱溶液由氢氧化钠或氨水溶液配制。

常压反应后料浆浓度过高时，用水稀释至氢氧化镁浓度质量百分比不高于10％。

碱溶液加入到镁盐溶液的速度视各自溶液浓度大小在10ml/min-50ml/min为宜。

将氢氧根离子的溶液加入到镁盐溶液后继续搅拌10～60min。

较佳的镁离子浓度是3.45mol/l～0.5mol/l之间；氢氧根离子浓度是6.90mol/l～0.5mol/l之间。

本发明相比现有技术，工艺简单，操作方便，流程短，生产成本低，对设备材质要求较低，反应过程中无需加入分散剂、絮凝剂、改性剂或强碱等就可以生产出单分散形貌规则的氢氧化镁阻燃剂产品。

附图说明

图1为本发明实施例1产品的电镜扫描图；

图2为本发明实施例1产品的X射线衍射谱图；

图3为本发明实施例2产品的电镜扫描图；

图4为本发明实施例2产品的X射线衍射谱图；

图5为本发明实施例3产品的电镜扫描图；

图6为本发明实施例3产品的X射线衍射谱图。

具体实施方式

下面将用实施例结合附图对本发明作进一步说明。

实施例1

1、将水氯镁石用去离子水溶解，过滤除去不溶性杂质，EDTA法标定镁离子浓度4.00mol/l，得到氯化镁溶液，待用；

2、取8.00mol/l的氢氧化钠溶液300ml加入到IPC-3A智能化反应器中，转速为2500rpm，待氢氧化钠溶液升温至60℃后，以10ml/min的流量加入镁离子浓度为4.00mol/l的上述氯化镁溶液300ml；

3、待氯化镁溶液加完后继续在恒温60℃和转速2500rpm条件下反应60min后，用去离子水稀释反应后的料浆至氢氧化镁浓度质量百分比为10％；