[发明专利]一种多孔异质介孔材料及其制备方法无效
申请号: | 201110091677.7 | 申请日: | 2011-04-13 |
公开(公告)号: | CN102198944A | 公开(公告)日: | 2011-09-28 |
发明(设计)人: | 杜冰;张丛;张慧;段雪 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01B33/32 | 分类号: | C01B33/32;B01J23/04 |
代理公司: | 北京华谊知识产权代理有限公司 11207 | 代理人: | 刘月娥 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 异质介孔 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种多孔异质介孔材料,其特征在于,化学通式为Na2SixOy·nH2O,其中,20≤x≤100,15≤y≤80,5≤n≤100;层间距为2.0~4.0nm,比表面积为400~850m2/g,孔体积为0.2~0.5cc/g,热崩塌温度为600~900℃。
2.根据权利要求1所述的多孔异质介孔材料,其特征在于,20≤x≤80,15≤y≤60,5≤n≤80。
3.一种制备权利要求1或2所述的多孔异质介孔材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将含有硅源、氢氧化钠和水的混合物进行水热处理后得到产物a;所述的硅源∶氢氧化钠∶水的摩尔比为5~15∶2∶50~400,其中硅源以SiO2计;所述的水热处理的温度为100~200℃;水热处理时间为40~100小时;
(2)将含有产物a、第一模板剂和水的混合物进行恒温搅拌后得到产物b;所述产物a∶第一模板剂∶水的摩尔比为1∶3~20∶1000~3000;所述的第一模板剂为有机胺;
(3)将含有产物b、第二模板剂和正硅酸乙酯的混合物均匀搅拌后煅烧;所述产物b∶第二模板剂∶正硅酸乙酯的摩尔比为1∶8~50∶75~400;所述的第二模板剂为中性胺;所述的煅烧温度为450~700℃,煅烧时间为4~6小时。
4.根据权利要求3所述的多孔异质介孔材料的制备方法,其特征在于,所述的硅源选自硅溶胶、水玻璃、硅酸钠、固体硅胶、硅藻土和无定形二氧化硅。
5.根据权利要求3所述的多孔异质介孔材料的制备方法,其特征在于,所述水热处理是在密闭容器中自生压力下进行。
6.根据权利要求3所述的多孔异质介孔材料的制备方法,其特征在于,所述的有机胺选自通式为R1NH2、R2NH、R3N或R4N+X-的有机胺,其中R1、R2、R3和R4各自独立地表示C1-20直链或支链烷基、C6-14芳基、C3-8环烷基或C7-15芳烷基,所述烷基、芳基、环烷基和芳烷基各自可以由选自-OH、-CHO、氧代、-COOH、-COOM组成的组中的基团取代,X为卤素离子或OH-,M为金属阳离子或C1-6烷基。
7.根据权利要求6所述的多孔异质介孔材料的制备方法,其特征在于,所述的R4N+X-为十六烷基三甲基溴化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、四乙基氢氧化铵,通式为R1NH2的己二胺或通式为R2NH的二正丙胺。
8.根据权利要求3所述的多孔异质介孔材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的搅拌温度为50~100℃;搅拌时间为8~30小时;所述步骤(3)中的搅拌温度为15~25℃;搅拌时间为4~10小时。
9.根据权利要求3所述的多孔异质介孔材料的制备方法,其特征在于,所述中性胺通式为RNH2的中性胺,其中R表示C1-20直链或支链烷基、C6-14芳基、C3-8环烷基或C7-15芳烷基,所述烷基、芳基、环烷基和芳烷基各自由选自-OH、-CHO、氧代、-COOH、-COOM组成的组中的基团取代,M为金属阳离子或C1-6烷基。
10.根据权利要求9所述的多孔异质介孔材料的制备方法,其中,所述的通式RNH2为正辛胺、正壬胺或正癸胺。
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