[发明专利]提取环境水样或动物源性食品中残留兽药的方法

说明书

技术领域

本发明属于食品检测检验技术领域，具体涉及一种利用LSA-900C型合成树脂提取环境水样或动物源性食品中残留兽药的方法。

背景技术

由于在动物养殖过程中兽药的不合理使用，不仅会造成动物源性食品中存在兽药残留，而且一些兽药会随动物代谢物排泄到环境中，造成水源的污染，而相关制药企业排放的工业废水更是会造成水中兽药的污染。众所周知，人类药品和多数兽药具有相同的化学成分，人类长期饮用含有残留兽药的水和食用含有残留兽药的食品，会刺激细菌变异，催生超级耐药的细菌，进而极大的危害人类的身体健康，而且少数人还对残留的兽药过敏，导致直接的身体危害，美国、欧盟、日本等发达经济体均对水及食品中残留兽药制定了严格的限量规定，我国兽药残留限量标准也在不断的完善之中，所以水及动物源性食品中残留兽药的检测具有重要的意义，而检测过程中从水及动物源性食品中提取相关的残留兽药就显得尤为重要。

目前环境水样及动物源性食品中这些兽药残留的提取过程均采用固相萃取小柱，而相关的固相萃取柱基本上都被国外的大型跨国企业垄断，价格高，而且依靠专利保护进行技术垄断，不利于我国相关行业的发展。

合成树脂是一类人工合成的高分子聚合物，不同型号的树脂具有不同的吸附性能，在食品和植物提取物等产业中已有较广泛的应用，随着我国工业基础的发展，合成树脂产业在我国发展迅速，许多具有自主知识产权的新型树脂投入使用，但对这些树脂的应用技术研究较少，制约了新型树脂的推广应用。

发明内容

本发明的目的是提供了一种提取环境水样或动物源性食品中残留兽药的方法，首次将LSA-900C树脂用于环境水样及动物源性食品中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类等多种残留兽药的提取，方法成本低廉，且回收率及重现性良好，能够满足环境水样及动物源性食品中多种残留兽药检测的提取要求。

本发明所采用的技术方案是，一种提取环境水样中残留兽药的方法，包括以下步骤：

步骤1、量取一定量的环境水样，置于具塞刻度离心管中，依次加入适量的LSA-900C型树脂和浓度为85％～88％的磷酸，涡旋混匀，振荡提取25～35min；

步骤2、将振荡提取得到的混合物倾倒在层析柱中，用蒸馏水冲洗留在层析柱中的树脂，直至流出液澄清；

步骤3、再将层析柱中的树脂减压抽干，加入甲醇并浸泡树脂4～6min，再使用甲醇洗脱，洗脱过程中保持甲醇流速为2～3mL/min，收集洗脱过程中的甲醇流出液；

步骤4、将收集到的甲醇流出液在40℃±5的条件下减压蒸干，将蒸干后的物质用氮气再吹干，使用体积比为1∶3的甲醇和甲酸的混合溶液将吹干后得到的物质溶解定容，其中，甲酸的浓度为0.1％，再将溶解定容得到的液体过0.2μm微孔滤膜，过滤得到的液体为提取所得物质。

其中，步骤1中，所使用的LSA-900C型树脂的质量和所量取的环境用水的比例为0.2～0.6g∶1mL，所使用的磷酸和所量取的环境用水的比例为1～3μL∶1mL。

步骤3中，浸泡和洗脱用甲醇和步骤1中所量取的环境用水的体积比为2～3∶1。

步骤2和步骤3之间设置有步骤2.1，步骤2.1为，使用正己烷淋洗层析柱的管壁及树脂上吸附的油脂，淋洗过程中保持正己烷流速为2～3mL/min，弃去淋洗液。步骤2.1中所使用的正己烷和步骤1中所量取的环境用水的比例为0.5～1mL∶1mL。

本发明的另一种技术方案是，一种提取动物源性食品中残留兽药的方法，包括以下步骤：

步骤1、量取一定量的动物源性食品试样，置于具塞刻度离心管中，依次加入适量的LSA-900C型树脂，以及浓度为0.1％～0.3％的磷酸或pH为2.0～3.0且浓度为0.02mol/L的磷酸二氢钠，涡旋混匀，振荡提取25～35min；

步骤2、将振荡提取得到的提取液倾倒在层析柱中，用蒸馏水冲洗留在层析柱中的树脂，直至流出液澄清；

步骤3、再将层析柱中的树脂减压抽干，加入甲醇并浸泡树脂4～6min，再使用甲醇洗脱，洗脱过程中保持甲醇流速为2～3mL/min，收集洗脱过程中的甲醇流出液；

步骤4、将收集到的甲醇流出液在40℃±5的条件下减压蒸干，将蒸干后的物质用氮气再吹干，使用体积比为1∶3的甲醇和甲酸的混合溶液将吹干后得到的物质溶解定容，其中，甲酸的浓度为0.1％，再将溶解定容得到的液体过0.2μm微孔滤膜，过滤得到的液体为提取所得物质。