[发明专利]以有机硅高沸物为原料制备中性乙氧基高沸硅油的方法无效

专利信息
申请号: 201110091851.8 申请日: 2011-04-09
公开(公告)号: CN102134258A 公开(公告)日: 2011-07-27
发明(设计)人: 高维平;李晓光;冯慎;李福英;李铮 申请(专利权)人: 吉林化工学院
主分类号: C07F7/18 分类号: C07F7/18;C01D3/08;C01B7/03
代理公司: 吉林市达利专利事务所 22102 代理人: 张瑜声
地址: 132022 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 有机硅 高沸物 原料 制备 中性 乙氧基高沸 硅油 方法
【权利要求书】:

1.以有机硅高沸物为原料制备中性乙氧基高沸硅油的方法,由以下过程和步骤组成:

(1)乙氧基化:取100质量份沸程为80~215℃的有机硅副产品高沸物,加入到带有搅拌和回流冷凝的反应器内,控制温度≤45℃搅拌下,连续加入78~98质量份的浓度为95wt%工业C2H5OH;C2H5OH加完后,控制反应温度为40~45℃继续搅拌1.5h,然后在反应温度45~55℃下反应0.5h,再于55~70℃下反应1h;最后于70~75℃下反应1h;反应结束后,降温至40~50℃静置分层,上层得到棕黄色的透明酸性液体,下层残液回收;产生的HCl尾气进入吸收塔用水循环吸收,副产25~31%质量浓度的盐酸;

(2)催化裂解重排:将步骤(1)得到棕黄色的透明酸性液体加入带冷凝回流的反应器中,控制反应温度70~75℃,滴加由3~5质量份KOH和79~95质量份浓度为95wt%工业C2H5OH配制而成的KOH-C2H5OH溶液;KOH-C2H5OH溶液加完后,在70~85℃下继续反应0.5h,反应结束;

(3)中和:催化裂解重排结束,温度保持在<65℃,用KOH或NaOH室温下配制的饱和溶液进行中和,KOH或NaOH饱和溶液加完后,恒温反应直到体系的颜色由棕黄色渐变为淡黄色,且pH=6~7,继续恒温反应1h;然后静置分层并降温至40~50℃,真空抽滤收集副产品KCl或NaCl,或对其进行精制;得到淡黄色中性乙氧基高沸硅油,密度为0.810~0.895g/cm3

2.根据权利要求1所述的以有机硅高沸物为原料制备中性乙氧基高沸硅油的方法,其所述的得到的淡黄色中性乙氧基高沸硅油常压下蒸馏脱色,收集26~113℃的馏分,得到无色透明的中性乙氧基高沸硅油产品,密度为0.789~0.891g/cm3

3.根据权利要求1所述的以有机硅高沸物为原料制备中性乙氧基高沸硅油的方法,其所述的对中和过程收集的KCl或NaCl进行精制,是用2倍的浓度为95wt%的C2H5OH溶液,分别对副产的KCl或NaCl洗涤3次干燥后,得到纯度≥99wt%的KCl或纯度≥95wt%的NaCl副产品。

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