[发明专利]一种合成四氢-［1,3,4］噻二唑并［3,4-α］哒嗪-1,3-二酮的方法

权利要求书

1.一种合成四氢-[1，3，4]噻二唑并[3，4-α]哒嗪-1，3-二酮的方法，其特征为：在23-25℃条件下向氢氧化钾的甲醇溶液中滴加二硫化碳，1h滴加完毕，继续搅拌2h，用乙醚萃取得到黄色固体甲氧基硫代碳酸钾；将甲氧基硫代碳酸钾溶于水，在-5-5℃条件下滴加水合肼，然后升温至50℃搅拌2h，冷却析出甲氧基硫代酰肼；将甲氧基硫代酰肼溶于二氯甲烷中，于一定温度下滴加三光气的二氯甲烷溶液，然后升温搅拌，生成5-甲氧基-1，3，4-噻二唑-2(3H)-酮；将5-甲氧基-1，3，4-噻二唑-2(3H)-酮溶解后，加入缚酸剂后，室温滴加1，4-二卤丁烷，然后升温至40-120℃，搅拌0.2-2h得到3-(4-卤丁基)-5-甲氧基-1，3，4-噻二唑-2(3H)-酮；将3-(4-卤丁基)-5-甲氧基-1，3，4-噻二唑-2(3H)-酮溶于氢卤酸中，升温，搅拌，得到固体3-(4-卤丁基)-1，3，4-噻二唑-2，5-二酮；将3-(4-卤丁基)-1，3，4-噻二唑-2，5-二酮溶解，加入缚酸剂，加热条件下搅拌生成四氢-[1，3，4]噻二唑并[3，4-α]哒嗪-1，3-二酮。

2.一种权利要求1所述合成四氢-[1，3，4]噻二唑并[3，4-α]哒嗪-1，3-二酮的方法，其特征在于：合成5-甲氧基-1，3，4-噻二唑-2(3H)-酮时，在-5-10℃条件下滴加三光气的二氯甲烷溶液，然后升温至15-25℃，继续搅拌10-30min，三光气与甲氧基硫代酰肼的摩尔比为0.33∶1.0-1.0∶1.0。

3.一种权利要求1所述合成四氢-[1，3，4]噻二唑并[3，4-α]哒嗪-1，3-二酮的方法，其特征在于：合成3-(4-卤丁基)-5-甲氧基-1，3，4-噻二唑-2(3H)-酮时，5-甲氧基-1，3，4-噻二唑-2(3H)-酮与1，4-二卤丁烷的摩尔比为1.0∶1.0-1.0∶1.2；使用的缚酸剂可以为碳酸钾，碳酸钠，碳酸氢钾，碳酸氢钠，氢氧化钾或氢氧化钠；1，4-二卤丁烷中的卤素可以为氯，溴或碘。

4.一种权利要求1所述合成四氢-[1，3，4]噻二唑并[3，4-α]哒嗪-1，3-二酮的方法，其特征在于：合成3-(4-卤丁基)-1，3，4-噻二唑-2，5-二酮时，氢卤酸与3-(4-卤丁基)-5-甲氧基-1，3，4-噻二唑-2(3H)-酮的摩尔比为1∶1-3∶1，氢卤酸可以为氢氯酸，氢溴酸或氢碘酸。

5.一种权利要求1所述合成四氢-[1，3，4]噻二唑并[3，4-α]哒嗪-1，3-二酮的方法，其特征在于：合成四氢-[1，3，4]噻二唑并[3，4-α]哒嗪-1，3-二酮时，反应温度控制在40-120℃，搅拌时间控制在0.1-6h，缚酸剂可以为碳酸钾，碳酸钠，碳酸氢钾，碳酸氢钠，氢氧化钾或氢氧化钠。