[发明专利]一种载银二氧化钛抗菌剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201110092394.4 申请日: 2011-04-13
公开(公告)号: CN102205244A 公开(公告)日: 2011-10-05
发明(设计)人: 胡冰清;唐幸福;孙亮;曹青青;杨兴业;黄志伟;操婧婷 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: B01J23/50 分类号: B01J23/50;A01N59/16;A01P1/00;A01P3/00
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 陆飞;盛志范
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 载银二 氧化 抗菌剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种载银二氧化钛抗菌剂,其特征在于由银粒子分布在具有长径比为25-35的载体二氧化钛微球的表面或内部;其中,所述二氧化钛微球的直径为 1.5—2.5μm,载银量为二氧化钛微球质量的0.5-1.5%。

2.如权利要求1所述的载银二氧化钛抗菌剂的制备方法,其特征在于具体步骤如下:

1、采用水热反应合成载体TiO2微球:将0.1-0.2M的TiCl3溶液和9-11M的NaCl粉末用去离子水溶解,转移至容量瓶中定容后,置反应釜中150-250℃水热反应14-18小时,抽滤,洗涤,70-100℃烘干,研磨后300-500℃焙烧4-8小时;炉冷后取出即得到载体二氧化钛微球,直径为1.5—2.5μm;

2、采用三种方法负载银,一种为络合反应和光还原相结合的方法,一种为直接光还原法,一种为过量浸渍法;

络合反应和光还原相结合的方法使银分布在载体的表面,其步骤为:按照载银量为二氧化钛微球质量分数的0.5-1.5%配置硝酸银溶液,按硝酸银和4,4-联吡啶质量浓度比为4-6:8-10配制4,4-联吡啶乙醇溶液,并将硝酸银乙醇溶液与4,4-联吡啶混合,然后加入到二氧化钛乙醇溶液中,35-50℃旋转蒸发后,加入60-85ml乙醇,在转速为100-200r/min,波长为254nm的96瓦紫外线灯照射下,光照1-3小时,抽滤,70-100℃干燥,制得最终产物载银二氧化钛抗菌剂;

直接光还原法使银分布在载体内部,其步骤为:按照载银量为二氧化钛微球质量分数的0.5-1.5%,配置二氧化钛乙醇溶液20-30ml和硝酸银乙醇溶液45-55ml,除氧,在小于387.5nm波长的紫外光,转速为150-200r/min的条件下,紫外光照二氧化钛乙醇溶液20-40分钟,然后按照1-3ml/min的滴速往二氧化钛溶液中加入5-10ml硝酸银乙醇溶液,接着在相同条件下光照3-8分钟,滴加剩余硝酸银乙醇溶液后,继续光照1-3小时,经过抽滤,75-85℃干燥,400-600℃煅烧后制得最终产物载银二氧化钛抗菌剂;

过量浸渍法使银分布在载体内部,其步骤为:按照载银量为二氧化钛微球质量分数的0.5-1.5%,将二氧化钛加入硝酸银水溶液中,50-70℃旋转蒸发,400-600℃煅烧后制得最终产物载银二氧化钛抗菌剂。

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