[发明专利]一种水相合成铜锌锡硒纳米颗粒的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110094002.8 申请日: 2011-04-14
公开(公告)号: CN102161477A 公开(公告)日: 2011-08-24
发明(设计)人: 占金华;代鹏程;李秋珵;张艳鹤;刘思 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C01B19/00 分类号: C01B19/00;B82Y40/00
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 郎彼得
地址: 250100 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 相合 成铜锌锡硒 纳米 颗粒 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种水相合成铜锌锡硒纳米颗粒的制备方法,步骤如下:

1)将铜盐、锌盐、锡盐按(1~2)∶(0.5~5)∶(0.5~1)的摩尔比溶于水中,配成0.05~0.15mol/L的溶液,再加入金属盐总摩尔数1~20倍的保护剂,搅拌下用碱调PH至12~13,得溶液A;

2)步骤1)制得的溶液A中加入0.01-1mol/L硒代亚硫酸钠水溶液,溶液A与0.01-1mol/L硒代亚硫酸钠水溶液的体积比1∶(1~4),搅拌下回流0.5-24小时;

3)步骤2)反应结束后,冷却至室温,然后离心分离,所得沉淀用乙醇或丙酮清洗3-5次,清洗后的沉淀物即为制得的铜锌锡硒纳米颗粒,该铜锌锡硒纳米颗粒能够重新分散在水或乙二醇中。

2.如权利要求1所述的一种水相合成铜锌锡硒纳米颗粒的制备方法,步骤如下:

1)将铜盐、锌盐、锡盐按(1~2)∶(1~4)∶(0.5~1)的摩尔比溶于水中,配成0.1mol/L的溶液,再加入金属盐总摩尔数1~20倍的保护剂,搅拌下用碱调PH至12~13,得溶液A;

2)在步骤1)制得的溶液A中加入体积比1∶1的0.1mol/L硒代亚硫酸钠水溶液,在搅拌下回流2-10小时;

3)步骤2)反应结束后,冷却至室温,然后离心分离,所得沉淀用乙醇或丙酮清洗3-5次,清洗后的沉淀物即为制得的铜锌锡硒纳米颗粒,该铜锌锡硒纳米颗粒能够重新分散在水或乙二醇中。

3.如权利要求1或2所述的一种水相合成铜锌锡硒纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的铜盐为氯化铜、硝酸铜、乙酸铜、硫酸铜、高氯酸铜中的一种。

4.如权利要求1或2所述的一种水相合成铜锌锡硒纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的锡盐为氯化亚锡、硫酸亚锡、四氯化锡中的一种。

5.如权利要求1或2所述的一种水相合成铜锌锡硒纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的锌盐为氯化锌、硝酸锌、乙酸锌、硫酸锌、高氯酸锌、磷酸锌中的一种。

6.如权利要求1或2所述的一种水相合成铜锌锡硒纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的保护剂为巯基乙酸,巯基丙酸,巯基丁二酸,二巯丁二酸中的一种或几种混合。

7.如权利要求1或2所述的一种水相合成铜锌锡硒纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的碱为氨水,氢氧化钠,氢氧化钾,乙二胺,三乙胺中的一种或几种混合。

8.如权利要求1或2所述的一种水相合成铜锌锡硒纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤如下:

1)称取4毫摩尔氯化铜、3毫摩尔氯化锌、3毫摩尔氯化锡,溶于100毫升水中,加入10毫摩尔巯基丁二酸,用氢氧化钠调节PH至13,搅拌使其分散,得溶液A;

2)在步骤1)制得的溶液A中加入100毫升0.1mol/L硒代亚硫酸钠水溶液,在搅拌下回流10小时;

3)步骤2)反应结束后,冷却至室温,然后离心分离,所得沉淀用乙醇清洗3次,清洗后的沉淀物即为制得的铜锌锡硒纳米颗粒,该铜锌锡硒纳米颗粒能够重新分散在水或乙二醇中。

9.如权利要求1或2所述的一种水相合成铜锌锡硒纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤如下:

1)称取1毫摩尔氯化铜、3.5毫摩尔氯化锌、0.5毫摩尔氯化锡,溶于50毫升水中,加入72毫摩尔巯基乙酸,用氨水调节PH至12,搅拌使其分散,得溶液A;

2)在步骤1)制得的溶液A中加入50毫升0.1mol/L硒代亚硫酸钠水溶液,在搅拌下回流2小时;

3)步骤2)反应结束后,冷却至室温,然后离心分离,所得沉淀用乙醇清洗5次,清洗后的沉淀物即为制得的铜锌锡硒纳米颗粒,该铜锌锡硒纳米颗粒能够重新分散在水中。

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