[发明专利]沉淀透气还原纳米银粉的制备方法

权利要求书

1.一种沉淀透气还原纳米银粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1、制备母液：

a、制备硝酸银水溶液：

将固体硝酸银加入到蒸馏水中，加热60～80℃，使其充分溶解，制备成AgNO₃水溶液备用；其中，硝酸银和蒸馏水的质量比为85：1000；

b、制备聚乙烯醇隔离剂溶液：

将聚乙烯醇加入蒸馏水到中，在90-100℃加热不断搅拌，直至完全溶解，制备成隔离剂溶液； 其中，聚乙烯醇和蒸馏水的质量比为2:100；

c、制备二元混合液：

将A步骤制备的AgNO₃水溶液和B步骤备成隔离剂溶液混合，制备成二元混合液；其中，AgNO₃水溶液和隔离剂溶液的质量比为1:2；

d、制备三元混合溶液：

将浓度的1mol/L的NaOH溶液缓慢倒入加入到所述二元混合液中、同时进行强力搅拌，制备成硝酸银-氢氧化钠-PVA三元混合溶液；其中，NaOH和硝酸银质量比例为1：2.5 ；

e、微波活化－水溶液还原：

将三元混合溶液送入2450MHZ频率的微波场内加速沉淀反应，微波加热1～2分钟，溶液开始放热，出现大量的纳米AgOH粉末颗粒，沉淀反应在1～2分钟内迅速完成，得到母液，备用；

步骤2、高速离心分离纳米AgOH粉和反复搅拌清洗沉淀物：

将上述步骤制备得到的母液置于连续式高速离心机中，将纳米AgOH与母液分离，将含有少量残余硝酸根的纳米AgOH取出转入清洗；用蒸馏水反复搅拌清洗所述纳米AgOH，将硝酸根离子清洗掉，直到沉淀物中无NO₃^1-根离子为止； 

3、脱水加分散剂：

将不含NO₃^1-硝酸根离子的纳米AgOH置于酒精中，进一步将纳米AgOH中的残余水脱除，同时加入颗粒分散剂十二烷基硫酸钠，并搅拌25～35分钟，经离心分离、回收和脱除酒精；其中，AgOH和酒精的质量比为1：5；十二烷基硫酸钠加入量为酒精质量百分比为0.1‰；

4、真空烘干，回收残余酒精：

将脱除酒精后的纳米AgOH，在真空中30Pa，温度为65～80℃，按45～65分钟/Kg烘干，进一步回收残余酒精；冷却后出料，即可得到平均粒径≤40nm的超细纳米AgOH粉；

5、将上述步骤中制的平均粒径≤40nm的超细纳米AgOH粉用透气式H₂气还原炉在H₂截面流量50~150ml/分·厘米²；低温400~650℃；45~60分还原，即可获得平均粒径≤40nm的纳米级银粉；

6、性能检测

对纳米级Ag粉性能检测，主要进行XRD、FSEM分析和BET比表面、SAXS粒度全项检测；

7、真空包装。