[发明专利]一种润滑油抗乳化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种抗乳化剂，具体涉及一种润滑油抗乳化剂及其制备方法。

背景技术

润滑设备特别是钢铁工业、煤炭工业等机械设备在使用润滑油品的过程中，液压系统易混入水分。如果不能及时实现油水分离，将会改变油品的润滑状态，影响油膜的形成，造成机械的腐蚀和磨损，此外工业齿轮油、汽轮机油和许多工业油都对破乳化性能提出了较高的要求。

加入抗乳化剂是提高润滑油抗乳化能力的主要途径。当润滑油中混入水分后，抗乳化剂可以快速改变油/水界面张力，加速水滴聚并速率，实现油水快速分离，最终达到改善油品的抗乳化性的目的。目前国内的抗乳化剂主要采用聚环氧乙烷含氮衍生物或改进型聚醚高分子化合物，如DL-32和T1001(专利CN104337A)等；美国The Lubrizol Corporation采用环氧丙烷-环氧乙烷嵌段共聚技术路线来合成抗乳化剂，但未见详细报道。上述制备方法由于采用易燃易爆的环氧乙烷作原料，需要特别的安全设计，其制备工艺复杂，所得产品在使用过程中用量大、油水分离速度较慢。

发明内容

本发明的目的在于提供一种润滑油抗乳化剂及其制备方法，抗乳化剂制备工艺简单，产品在使用过程中添加量少，油水分离速度快。

本发明提供的一种润滑油抗乳化剂，是以缩水甘油、环氧丙烷、2，2-二氟-1，3-二甲基咪唑啉酮为原料，以多元醇为起始剂，制得的分子量在1200-3500范围内的含氟聚醚。

本发明提供的一种润滑油抗乳化剂的制备方法，依次包括如下步骤：

(1)大分子聚合物的合成：将引发剂与多元醇按照质量比1∶4～10加入到反应器中；抽真空、充氮气置换反应器中的空气；抽真空升温到40℃～60℃反应1～3小时；按多元醇与缩水甘油的质量比为1∶9～15逐滴加入缩水甘油，反应温度90℃～120℃，反应时间12～18小时；反应完毕后降温到40℃，按照氢化钾与多元醇的质量比1∶0.9～2.0加入氢化钾，反应1～3小时；抽真空通入氮气，随后按照多元醇与环氧丙烷的质量比为1∶6～12逐滴加入环氧丙烷，反应温度120℃～130℃，反应时间6小时～12小时；反应完毕后按照多元醇与甲醇质量比1∶150～250加入甲醇，随后用阳离子树脂过滤，真空干燥，得到大分子聚合物。

(2)抗乳化剂的合成：按照大分子聚合物与溶剂质量比为1∶5～10加入到反应器中；按照大分子聚合物与2，2-二氟-1，3-二甲基咪唑啉酮的质量比1∶0.5～1取2，2-二氟-1，3-二甲基咪唑啉酮，将其与溶剂按质量比1∶5～10配制成溶液，逐滴加入到反应器中，反应温度-5℃～30℃，反应时间4～8小时；然后加入与2，2-二氟-1，3-二甲基咪唑啉酮等摩尔数的蒸馏水，反应1小时，在40℃～80℃抽真空脱除溶剂得到抗乳化剂。

上述步骤中所述的多元醇为乙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷或季戊四醇。

上述步骤中所述的引发剂为氢化钾、甲醇钾、氢化钠或甲醇钠。

上述步骤中所述的溶剂为吡啶或1，3-二甲基咪唑啉酮。

本发明得到的抗乳化剂可以直接加入到各种牌号的润滑油基础油中，一般加入浓度为2.0×10^-3g/L。

与现有技术相比本发明的优点和效果：本发明利用了含氟基团憎水-憎油的特点，加速了缩水甘油-环氧丙烷聚合物在油水界面的吸附速率，从而可以更加迅速地改变油水界面张力。本发明抗乳化剂的制备工艺简单，产品在使用过程中添加量少，油水分离速度快。

具体实施方式

实施例1

将乙二醇4g加入到反应釜中，随后加入1g甲醇钾；反复抽真空通入氮气多次，置换反应釜中空气；在抽真空情况下升温到40℃反应1.5小时；随后在反应釜内通入氮气并升温到90℃，在12小时内逐滴加入缩水甘油60g；反应完毕后降温到40℃，加入氢化钾4.2g，反应1小时后抽真空通氮气3次，随后在通入氮气情况下升温到120℃，逐滴加入环氧丙烷30g，反应8小时；反应完毕后加入600g甲醇，随后用阳离子树脂过滤，真空干燥，得到大分子聚合物。

将4g上述大分子聚合物与20g吡啶加入到反应器中；将2，2-二氟-1，3-二甲基咪唑啉酮2g与20g吡啶配制成溶液，逐滴加入到反应器中进行反应，反应温度0℃，反应8小时；反应完毕后加入0.26g蒸馏水，反应1小时，80℃下抽真空脱水后得到抗乳化剂。

所得抗乳化剂的羟值为500mgKOH克当量，碘值为1.6，含水量小于0.01wt％，分子量1200～1800。在150SN机械油中加入量为2.0×10^-3g/L时，可以在25秒实现油水完全分离。