[发明专利]水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂及其制备方法

权利要求书

1.水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂，其特征在于，其分子式为：

式中，A为多乙烯多胺基，X为封闭基团，Y为二异氰酸酯主体基团，Z为聚氨酯软段，R、R’为烷基，n＝1～15。

2.制备权利要求1所述水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1：按照质量百分比，称取2.51％-32.19％的胺基化合物、3.77％-52.95％的环氧氯丙烷、0.63％-1.61％的多乙烯多胺、2.00％-26.38％的二异氰酸酯、2.70％-42.82％的聚多元醇、0.013％-0.135％的催化剂、0.96％-6.28％的封闭剂、3.22％-13.24％的有机溶剂a、3.60％-17.95％的有机溶剂b、0.13％-2.58％的酸化试剂，余量为去离子水，以上各组分的质量百分比之和为100％；

步骤2：多胺高分子聚合物的制备：

在干燥的反应器中加入步骤1称取的胺基化合物，然后向其中滴加步骤1称取的环氧氯丙烷，在20～60℃的条件下回流反应1.5～5小时，滴加步骤1称取的多乙烯多胺，然后逐渐升温到50～100℃，回流反应2～5小时，得到多胺高分子聚合物；

步骤3：聚氨酯预聚体的制备：

将步骤1中称取的聚多元醇在100℃下减压蒸馏2小时，降温到50～60℃，加入步骤1称取的有机溶剂a得到聚多元醇混合溶液，在干燥的反应器中加入步骤1称取的二异氰酸酯，滴加得到的聚多元醇混合溶液，然后加入步骤1称取的催化剂，在50～80℃的条件下反应2～4小时，得到聚氨酯预聚体；

步骤4：扩链反应：

将步骤3得到的聚氨酯预聚体降温到2～10℃，在高速搅拌下加入步骤1称取的有机溶剂b，再将步骤2得到的多胺高分子聚合物调节pH至8～10后，逐渐滴加到聚氨酯预聚体中，在2～10℃下反应0.5～1小时，得到端基为异氰酸酯基团的聚氨酯聚合物；

步骤5：封闭反应：

将步骤4得到的聚氨酯聚合物保持温度在2～10℃，加入步骤1称取的封闭剂，封闭反应1～2小时，得到端基封闭的聚氨酯聚合物乳液；

步骤6：脱除溶剂及乳化：

将步骤5得到的聚氨酯聚合物乳液进行减压蒸馏，脱除有机溶剂，用步骤1称取的酸化试剂将pH值调节至5～6.5，然后加入步骤1称取的去离子水，用高速乳化机乳化0.5～1小时，得到本发明乳液状水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂。

3.根据权利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂的制备方法，其特征在于，所述的胺基化合物，采用N-甲基甲胺、N-乙基乙胺、N-甲基乙胺中的一种、两种或两种以上的混合物；或者三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺中的一种、两种或两种以上的混合物；或者三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-异丙基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺、3-二甲胺基-1，2-丙二醇中的一种、两种或两种以上的混合物。

4.根据权利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂的制备方法，其特征在于，所述的多乙烯多胺，采用二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中的一种、两种或两种以上的混合物。

5.根据权利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂的制备方法，其特征在于，所述的二异氰酸酯，采用异佛尔酮二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、四甲基笨二亚甲基二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、萘-1，5-二异氰酸酯或二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯中的一种。

6.根据权利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂的制备方法，其特征在于，所述的聚多元醇，采用聚醚多元醇或聚酯多元醇，聚醚多元醇采用氧化乙烯二醇、聚氧化丙烯二醇或聚四氢呋喃二醇中的一种、两种或两种以上的混合物；聚酯多元醇采用聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸一缩二乙二醇酯二醇、聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇-丙二醇酯二醇或聚碳酸-1，6-己二醇酯二醇中的一种、两种或两种以上的混合物。

7.根据权利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂的制备方法，其特征在于，所述的催化剂采用二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、辛酸铅、辛酸钴、辛酸铁、环烷酸锌或钛酸四异丁酯中的一种。