[发明专利]一种200皮秒脉冲激光条件下Keggin型多金属氧酸盐基自散焦非线性光学材料及其合成方法有效
申请号: | 201110095849.8 | 申请日: | 2011-04-18 |
公开(公告)号: | CN102747421A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 周云山;张立娟;莫志健;叶宁;史宗海 | 申请(专利权)人: | 仪征市森泰化工有限公司 |
主分类号: | C30B29/00 | 分类号: | C30B29/00;C30B7/00;G02F1/355 |
代理公司: | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人: | 李海燕 |
地址: | 211400 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 200 脉冲 激光 条件下 keggin 金属 氧酸盐基 散焦 非线性 光学材料 及其 合成 | ||
技术领域
本发明属于功能材料领域,具体涉及一种200皮秒脉冲激光条件下多金属氧酸盐基自散焦三阶非线性光学材料及其合成方法。
背景技术
三阶非线性光学材料是实现全光开关、激光防护、光计算以及相位复共轭的基础。无机晶体是最早被研究的非线性光学材料,且已被应用于器件的研制中,但无机非线性光学材料响应时间长,制备工艺较困难,可选择种类单一,易潮解等缺点限制了它的应用。聚合物类,染料类和有机化合物类等有机化合物材料透光波长范围宽,响应时间短,光学损伤阈值高,合成简单易于加工等优点而受到科学研究者们的关注,但是却具有物理-化学稳定性差、非线性系数小等缺点。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的问题,提供一种不易潮解、合成方法简单、热稳定性高的一种200皮秒脉冲激光条件下Keggin型多金属氧酸盐基自散焦三阶非线性光学材料及其合成方法。
本发明所提供的所述的分子式为(C4H9NO)6H4SiW12O40·2CH3CN·H2O。
本发明材料的合成方法包括以下步骤:将H4SiW12O40·xH2O溶于水中,搅拌下滴入三倍于H4SiW12O40·xH2O物质的量的N,N-二甲基乙酰胺,将经过上 述步骤得到的白色沉淀抽滤,沉淀用乙腈溶解,几天后析出无色块状三阶非线性光学材料晶体。
所述H4SiW12O40·xH2O的合成方法如下:将50g NaWO4·2H2O和100ml的去离子水加入到250ml的三颈烧瓶中,快速搅拌下加热溶解;缓慢的将4gNa2SiO3·9H2O加入到三颈烧瓶中,水浴加热到95℃,恒温,以恒定的速度连续滴加25ml浓HCL,滴加过程持续35min,继续加热30min;过滤除去不溶物,滤液冷却后与等体积的乙醚混合,混合液转移到分液漏斗中,往分液漏斗中加入的H2SO4(体积比1∶1.5)水溶液5~10ml直至完全分层,充分振荡,静止几分钟后,分出下层液体到蒸发皿中,反复用乙醚萃取几次;向分出的乙醚萃取油状液体中加入1~2ml水后,在通风橱中室温静止12h,得到白色晶体,在70℃下干燥2h。
与现有三阶非线性材料相比较,本发明所提供的一种纳秒脉冲激光条件下多金属氧酸盐自散焦三阶非线性光学材料具有较大的非线性折射率且没有非线性吸收,在常温下非常稳定,合成方法简单,原料易得,产率高。
附图说明
图1浓度为7.74×10-4M的Keggin型多金属氧酸盐基自散焦三阶非线性光学材料的DMF溶液Z-扫描闭孔曲线。
其中实线为拟合后的理论曲线,黑色圆点为实际测量值。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
具体实施方式
下述实施例中所使用的N,N-二甲基甲酰胺和乙腈均为市售商品。
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