[发明专利]不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物水性UV油墨的制备方法有效
申请号: | 201110096328.4 | 申请日: | 2011-04-14 |
公开(公告)号: | CN102153914A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 崔锦峰;杨保平;周应萍;郭军红;杨宏斌;马永强;李延华;刘永亮 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学 |
主分类号: | C09D11/10 | 分类号: | C09D11/10;C08G18/68 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 董斌 |
地址: | 730050 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 不饱和 聚酯 聚氨酯 共聚物 水性 uv 油墨 制备 方法 | ||
1.不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物水性UV油墨的制备方法,其步骤为:
(1)将计量好的顺丁烯二酸酐、苯酐、乙二醇、二甲苯、催化剂依次加入装有电动搅拌、分水器、温度计、电热套加热的反应容器中,二元酸酐采用苯酐为饱和酸酐,顺丁烯二酸酐为不饱和酸酐,苯酐与顺酐的摩尔比为2∶1~3∶1,羟基过量摩尔百分数为50%~100%,齐聚物数均分子量为500~1000;加热至固体溶解后开动搅拌,并升温至150℃,反应2小时,升温至190±2℃反应1小时,降温至150℃补加计量好的二元醇,抽真空至羟值符合要求,蒸出溶剂,待树脂冷却到50℃以下时加入活性稀释剂,搅拌均匀,出料备用,避光保存;
(2)将第一步合成的羟端基不饱和聚酯齐聚物溶液、二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡加入装有电动搅拌、分水器、温度计、电热套加热的三口瓶中,升温至60℃保温,反应至体系-NCO%,即异氰酸酯基含量恒定,加入聚乙二醇醚进行嵌段共聚至体系-NCO%恒定,加入二羟甲基丙酸进行扩链反应至体系-NCO%恒定,加入甲基丙烯酸-β羟乙酯进行封端反应至体系中-NCO%等于0时,加入一乙醇胺和水复合溶剂充分搅拌至体系pH等于8~8.5,保持30分钟无变化,以水复合溶剂调整粘度合格,停止搅拌,过滤出料,避光保存;
(3)准确称量不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物水性连结料和颜、填料,于容器中混合,搅拌均匀后,倒入砂磨机中分散至细度15μm,加入光敏剂、消泡剂、减磨剂、稳定剂分散均匀,以水复合溶剂调整粘度至合格过滤出料,即得不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物水性UV油墨,刮样比色,经UV固化机固化干燥后,检测墨层各项性能指标。
2.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物水性UV油墨的制备方法,其特征在于:在步骤(1)的羟端基不饱和聚酯齐聚物合成时,活性稀释剂为甲基丙烯酸丁酯和丙烯酸乙二酯,二者的摩尔比为1∶1。
3.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物水性UV油墨的制备方法,其特征在于:在步骤(2)的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物水性连结料制备时,羟基组分由不饱和聚酯齐聚物、聚乙二醇和二羟甲基丙酸组成,三者摩尔比为1∶1∶1;聚乙二醇醚的聚合度为5~10。
4.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物水性UV油墨的制备方法,其特征在于:在步骤(2)的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物水性连结料制备时,二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯,异氰酸酯基过量摩尔百分数为50%~100%,嵌段共聚物数均分子量为2500~5000。
5.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物水性UV油墨的制备方法,其特征在于:在步骤(2)的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物水性连结料制备时,采用甲基丙烯酸-β羟乙酯为封端剂,其用量为二异氰酸酯基过量摩尔数的1.2~1.5倍。
6.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物水性UV油墨的制备方法,其特征在于:在步骤(2)的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物水性连结料制备时,一乙醇胺为中和剂,其用量以保持体系终点pH等于8~8.5为依据。
7.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物水性UV油墨的制备方法,其特征在于:在步骤(3)的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物水性UV油墨制备时,水性连结料、颜料和填料分别占油墨配方总质量的65%~80%、6%~10%、3%~4%。
8.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物水性UV油墨的制备方法,其特征在于:在步骤(3)的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物水性UV油墨制备时,光敏剂为二苯甲酮、消泡剂为有机硅丙烯酸酯,减磨剂为石蜡,稳定剂为对苯醌,其用量分别占油墨配方总质量的0.6%,0.2%,0.1%,0.1%。
9.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物水性UV油墨的制备方法,其特征在于:在步骤(3)的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物水性UV油墨制备时,水复合溶剂由异丙醇、乙醇、乙二醇乙醚、蒸馏水组成,质量比为2∶2∶1∶1。
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